氣相色譜法檢測牛奶中多種農藥殘留物的含量

 隨著生活水平的提高，人們對食品安全也更加關注，尤其在乳品消費時更加小心。為保障食品的質量安全，自2015年10月1日起，堪稱“史上zui嚴”的新食品安全法已經正式實施了。在乳制品方面，巴氏消毒只能殺滅絕大部分細菌和病毒，農藥是化學物質，不能被殺滅，而國家機關及各類乳品加工企業不斷增加牛奶中農藥殘留檢測種類，不斷提高相應的檢測技術和要求變得尤為重要。

  在國標GB/T5009.19-2003和GB/T5009.19-2008中，檢測牛奶中農藥殘留大多使用GC和GC-MS，由于牛奶的前處理方法和凈化方法差別甚大，若采用磺化法處理樣品牛奶，雖然處理效率高，zui大的缺陷就是濃硫酸磺化后只能檢測8~10種農藥殘留。為了更好更全面的對牛奶中農藥殘留物做出的檢測分析，通過對幾種方法優缺點進行整合和優化，建立了1：1硫酸磺化法檢測牛奶中農藥殘留含量，該法不僅能使牛奶中19種農藥殘留物全部響應，而且回收率和穩定性都很高。

  儀器準備

  GC6891N氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）。

  樣品處理

  準確稱取待測牛奶樣品20.00g于100mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮，振搖30min，加6g氯化鈉，充分搖勻，再加入30mL石油醚，振搖30min。

  靜置，取35mL上清液，經過無水硫酸鈉濾到旋轉蒸發瓶中，濃縮至干，再加入5mL正己烷溶解殘余物，轉移到50mL離心管中，加入0.5mL濃硫酸，振搖后，4000r/min離心10min，取1mL有機層，0.22μm濾膜過濾至樣品瓶中，待測。

  分析條件

  采用濃硫酸磺化進行凈化的操作要特別注意以下事項：

  （1）濃硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸層無色為止,過程中不能劇烈振搖,防止液體噴出；

  （2）硫酸鈉溶液清洗，采用同樣的量少次多的方式將殘余的硫酸清洗干凈，切不可省略此步；

  （3）脫水：采用無水硫酸鈉脫水的操作也要做到流速均勻，避免吸附和帶入雜質。無水硫酸鈉在650度烘烤4小時以上。