氣相色譜法測定甲醇采樣及操作方法

采樣

串聯兩只各裝5.0ml重蒸水的氣泡吸收管,以150ml/min的流量,采樣2～3h,氣泡吸收管的重蒸水若有揮發,采樣后應補充至5.0ml。天熱時吸收管應浸在冰鹽水浴中采樣。

步驟

1、色譜條件

柱溫:80℃;氣化室溫度:150℃;檢測器溫度:150℃。

載氣:氮氣流量45ml/min;燃氣:氫氣流量 36ml/min;助燃氣:空氣流量320m/min。

2、標準曲線的繪制

①取六支10ml具塞比色管,按表1配制甲醇標準系列。

②從六支比色管中,用微量注射器各取 2μl 標樣,進行色譜分析,以峰面積對甲醇含量(μg),繪制標準曲線。

3、樣品測定

用微量注射器從兩支采樣的氣泡吸收管中各取 2μl 樣品,注入氣相色譜儀進行分析測定。由峰面積在標準曲線上查出每支氣泡吸收管中甲醇的含量。

計算

式中:W₁、W₂——分別為第一、二支氣泡吸收管中甲醇含量,μg;

           V_n——標準狀態下采樣體積,L。