步驟
（1）樣品預處理
①水樣的萃取必須在采樣現場完成。準確移取待測水樣20 ml于60 ml分液漏斗中，加入10.0 ml甲苯，密塞，適當用力振搖分液漏斗5 min，靜置5～10 min，分層后棄去水相。上層甲苯移入5 ml容量瓶中，裝滿，不留空隙。該萃取液帶回實驗室直接進行氣相色譜測定。
②當水樣中元素磷濃度低于0.001 mg/L時，可增加水樣采樣體積，改變水樣與萃取劑的比例，直至取樣量達250 ml。
（2）色譜條件
①色譜柱：10％ SE-30/Chromosorb W（AW-DMCS）60～80目，填充于長2 m、內徑3 mm的玻璃柱。
②載氣：高純氮氣，流速40 ml/min。
③氫氣：高純氫氣，流速53 ml/min。
④空氣：流速 83 ml/min。
⑤溫度：柱溫150 ℃；氣化室溫度200 ℃；檢測器溫度230 ℃。
⑥記錄紙速：5 mm/min。
⑦進樣量：1 μl。
（3）校準曲線
①取七個25 ml容量瓶，參考表1 的數值配制標準系列I或標準系列Ⅱ，用甲苯稀釋至標線。臨用現配。表1 中的標準系列是以使用10 μg/ml元素磷標準使用液為實例配制的。參照表1 配制標準系列，實際配制的標準系列元素磷的濃度值與表中所示的值相近即可。在色譜條件下，按標液濃度由稀到濃依次進行色譜測定，各標樣均作平行測定。經空白校正后，得到元素磷濃度值與色譜峰高測定值對應的線性關系數據，繪制校準曲線。可根據所分析樣品的濃度水平，選擇配制適合的濃度系列來繪制校準曲線。
②為盡量提高水樣中元素磷測定的準確度，應對標準系列進行與水樣的萃取操作相同的處理。此時標準使用液用無水乙醇稀釋標準貯備液配制，使之能與水相完全相溶。取七個25 ml容量瓶，參照表1 移入標準使用液，以蒸餾水稀釋至標線，配制標準系列。依次移取標準系列標樣各10 ml于60 ml分液漏斗中，然后加入10 ml分析純甲苯，蓋緊塞子。適當用力振搖5 min，靜置5～10 min，棄去水相。萃取劑進行氣相色譜分析，繪制校準曲線。
（4）樣品測定
按色譜條件對樣品進行分析，每個樣品均做平行測定。
（5）元素磷標準色譜圖