氣相色譜法測定蒼術中茅術醇含量

蒼術為菊科植物茅蒼術Atractylodeslancea(Thunb.)DC或北蒼術 Atractylodeschinensis(DC.)Kodiz.的干燥根莖。其功能主治為燥濕健脾，祛風濕，明目。用于治療脘腹脹滿，泄瀉，水腫，風濕痹痛，風寒感冒，夜盲。藥理研究表明，蒼術對胃腸運動有調節作用，其茅術醇和β-桉葉醇為該作用的主要成分[1]。我們首次采用氣相色譜對蒼術中特征性成分茅術醇含量測定方法進行了研究，結果表明本法靈敏準確、重現性好、專屬性強，可有效地控制該藥材的質量。

1儀器與試藥

氣相色譜儀TRACE-GC，超聲波震蕩器(功率150W，頻率20kHz)，茅術醇對照品(自制，純度為99.3%)，內標物為十八烷(MERCK)，試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1色譜條件毛細管柱HP-5(30mm×0.32mm，25μm)，柱溫164℃，氣化和檢測溫度210℃，空氣∶氫氣為2∶1，載氣為氮氣，流速1.0ml/min。

2.2供試品溶液的制備

2.2.1校正因子測定取十八烷適量，精密稱定，加甲醇制成每毫升含2mg的溶液，作為內標溶液。

另取茅術醇對照品適量，精密稱定，加含有內標的溶液制成每毫升含3mg的溶液，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，連續進樣3次，按公式(《中國藥典》2005年版Ⅰ部)以平均峰面積計算校正因子。

2.2.2供試品溶液的制備取樣品粉末(過40目篩)0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，超聲處理10min，放冷，過濾，濾液濃縮至干。加入內標溶液使溶解，轉移至2ml量瓶中，溶解至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，測定，即得。

2.3線性關系考察和校正因子測定精密稱取內標物十八烷0.2004g，置100ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，制成每毫升含 2.004mg的溶液，作為內標溶液。另取茅術醇對照品適量，加入內標溶液，分別制成 0.995，1.990，2.985，3.980，4.975mg/ml溶液，吸取1μl注入氣相色譜儀，以對照品/內標物峰面積為縱坐標(Y)，對照品進樣量(μg)為橫坐標，繪制標準曲線，結果表明茅術醇在1.00～4.97μg之間呈良好的線性關系。回歸方程為Y=239787.9397X- 62018.8，r=0.9998。

2.4精密度實驗精密吸取同一份對照品溶液，在擬定的色譜條件下，重復進樣5次。求得茅術醇與內標峰面積比值相對標準偏差RSD=1.56%，相對標準偏差<2%，表明精密度良好。

2.5穩定性實驗精密吸取同一份供試品溶液，在擬定的色譜條件下，每隔一定時間進樣1次，求得茅術醇與內標峰面積比值平均值為2.378，RSD=1.94%(n=5)，相對標準偏差<2%，表明樣品在6h內基本穩定。

2.6重復性實驗取同批樣品制備6份供試品溶液，按上述方法測定，測得茅術醇的含量分別為 2.310%，2.415%，2.400%，2.270%，2.290%，2.355%，平均值為2.340%，RSD=2.55%，相對標準偏差<5%，表明重復性良好。

2.7加樣回收率實驗

取已知含量的樣品0.2g，精密稱定6份，分別加入茅術醇及內標物十八烷，余下操作同供試品溶液的制備，經測定結果見表1，平均回收率為102.11%，相對標準偏差為RSD=2.18%。表1回收率實驗結果(略)

2.8樣品測定

取英山陶河鄉蒼術樣品粉末(過40目篩)，同供試品溶液的制備方法制備，按上述色譜條件測定，計算。結果見表2。表2樣品測定結果(略)

3討論

考察了石油醚、醋酸乙酯、甲醇不同溶劑對蒼術樣品進行提取，考察了加熱、冷浸、超聲以及超聲不同時間對蒼術樣品中茅術醇的提取，結果表明甲醇超聲提取10min提取完全，故選用此法為蒼術中茅術醇的提取方法。