玻璃襯管(glass insert)是氣相色譜的關鍵配件之一,它位于進樣口的氣化室內。樣品從注射器打進儀器后,樣品中的成分在氣化過程中首先就要和襯管以及襯管中的石英棉接觸,如果稱管和石英棉本身不干凈,其附著的雜質則容易與待測物相互作用,使之產生吸附、催化降解等過程,從而直接影響分析結果的穩定性和準確性。因此,稱管和石英棉(silica wool)跟進樣隔墊(septum)一樣,使用一段時間變臟后即需要更換。
但由于其成本較為昂貴,用舊用臟的襯管不可能都丟棄,一般是經過嚴格的洗凈和去活化后繼續使用。
襯管清洗步驟如下
1.因為雜質常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于鉻酸洗液中。
2.襯管浸泡24小時后取出,分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
3.清洗和烘干后,可用細小的金屬絲擦下粘在內壁上的顆粒,然后用過濾好的干的壓縮空氣或氮氣吹出稱管中的顆粒。
玻璃稱管和石英棉表面存在硅羥基(Si-OH)等活性基團,進行痕量分析時,含硅羥基的活性點使待測物發生吸附或降解等反應,所以玻璃襯管和石英棉還必須進行去活化處理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化。
1.玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗后在干凈的環境下干燥。
2.玻璃襯管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶劑)的容器中,浸泡過夜。
3.將浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗兩三遍。
4.然后把玻璃襯管、石英棉浸泡于甲醇中一小時。
5.從甲醇中取出后,在干凈的環境下干燥。
6.最后將玻璃襯管、石英棉保存在盛有硅膠等干燥劑的密閉容器中。
注意事項:
1.處理過程中玻璃襯管、石英棉不要接觸水分;上述操作所使用的溶劑,也應該使用色譜純或農殘級以上的級別(我一般使用的是農殘級的正己烷,而襯管或石英棉從溶劑中拿出時,由于正己烷或甲醇的快速揮發,空氣中的水分馬上會冷凝在襯管和石英棉上,所以這個細節應該特別注意,可以事先準備電熱吹風機或紅外烘箱,以防止大量冷凝水附著于玻璃襯管和石英棉上)。
2.玻璃襯管和石英棉浸泡時不能露出液面,否則達不到徹底的DMCS處理效果。
3.DMCS的反應活性極強,一系列處理過程必須在通風廚中進行,盛裝DMCS的容器密閉性應該比較可靠。
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