氣相色譜15種常見峰形異變來源解析（二）

  8.圓頂寬峰

　　(17)樣品量大起出了色譜柱容量;

　　(18)汽化溫度低;

　　(19)色譜柱沒按要求安裝;

　　(20)檢測器工作狀態不對，如載氣太小、沒開補充氣;

　　(21)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大;

　　9.平頂峰(未到滿量程)：

　　(1)樣品量大，放大器量程高，衰減大，信號輸出飽和;

　　(2)檢測器已工作在飽和區;

　　(3)數據處理輸入信號極性接錯，或零點失調;

　　10.基線出現波浪狀峰：

　　(1)高靈敏度操作儀器未穩定之前;

　　(2)操作TCD、ECD時，柱箱或檢測器箱溫度周期變化;

　　(3)環境溫度對儀器控溫影響;

　　(4)電壓不穩，對柱溫控制精度影響;

　　(5)過溫保護設置低于控制溫度;

　　(6)壓力(流量)調節閥失調，周期變化;

　　11.原來能分開的峰分不開：

　　(1)色譜柱安裝不合要求 ;

　　(2)色譜柱被污染，需重新活化 ;

　　(3)色譜柱壽命已到，需更換;

　　(3)新更換的氣源，純度不佳;

　　(4)濾器失效，重新老化或更換;

　　(5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優化(色譜分析一般允許);

　　(6)檢測器工作狀態變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);

　　(7)汽化室被污染，注射墊漏氣;

　　(8)樣品處理不當，雜質干擾物太多;

　　(9)樣技術太差;

　　(10)進樣量超出了色譜柱容量;

　　(11)數據處理的判峰參數，半峰寬或斜率設置不合理;

　　(12)放大器量程或衰減設置失誤;

　　12.直角峰

　　(1)儀器輸出負信號超出了數據處理的范圍;

　　(2)數據處理裝置零點未校正，或量程設置太大無法判斷基線位置;

　　(3)數據處理裝置輸入信號極性接反，零點設置不對;

　　13.帶毛刺峰

　　(1)儀器工作不穩定，噪聲大于要求;

　　(2)數據處理裝置的判峰參數，半峰寬和斜率設置太小;

　　(3)極化電壓(FID)不穩;

　　14.操作條件未變，原來能判別的峰不見了：

　　(1)色譜柱被污染或失效;

　　(2)氣路系統被污染(如氣源純度低，過濾器失效);

　　(3)注射墊漏氣;

　　(4)注射針密封性差;

　　(5)數據處理的判峰參數，如：半峰寬和斜率設置偏大;

　　(6)進樣方法不對;

　　15.“鬼峰”(怪峰，多余峰，記憶峰)：

　　(1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出;

　　(2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時正常流出;

　　(3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰;

　　(4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;

　　(5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用;

　　(6)色譜柱溫度太高固定相分解;

　　(7)使用了被污染的注射針( 本身不合格，手摸或進過易污染的樣品);

　　(8)樣品予處理不完善或用錯溶劑;

　　(9)樣品中有空氣;

　　(10)TCD、ECD等密封性差(漏氣);

　　(11)電源不穩，對控溫或放大器有不良影響

　　(12)色譜柱堵塞物使用不當，如玻璃棉未按要求進行處理。