氣-質聯用（GC/MS）被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
質譜儀的基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。 接口：由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀，接口是色質聯用系統的關鍵。
接口作用：
1、壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱出口壓力高達105Pa，接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
2、組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測物濃縮后進入離子源。
常見接口技術有：
1、分子分離器連接 （主要用于填充柱）
擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時，小分子的載氣易從微孔中擴散出去，被真空泵抽除，而被測物分子量大，不易擴散則得到濃縮。
2、直接連接法（主要用于毛細管柱）
在色譜柱和離子源之間用長約50cm，內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接，色譜流出物經過毛細管全部進入離子源，這種接口技術樣品利用率高。
3、開口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進入質譜儀，通過不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。
離子源：
離子源的作用是接受樣品產生離子，常用的離子化方式有：
1、電子轟擊離子化（electron impact ionization，EI） EI是最常用的一種離子源，有機分子被一束電子流（能量一般為70eV）轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子（M+） ，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
EI特點：
⑴、電離效率高，能量分散小，結構簡單，操作方便。
⑵、圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結構解析十分有利。
⑶、所得分子離子峰不強，有時不能識別。
本法不適合于高分子量和熱不穩定的化合物。
2、化學離子化（chemical ionization，CI）將反應氣（甲烷、異丁烷、氨氣等）與樣品按一定比例混合，然后進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與 樣品分子發生反應，形成比樣品分子大一個質量數的（M+1） 離子，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2 ，形成（M-1）離子。
CI特點
⑴、不會發生象EI中那么強的能量交換，較少發生化學鍵斷裂，譜形簡單。
⑵、分子離子峰弱，但（M+1） 峰強，這提供了分子量信息。
3、場致離子化（field ionization，FI） 適用于易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
4、場解吸離子化（ field desorption ionization，FD） 用于極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。
5、負離子化學離子化（negative ion chemical ionization，NICI） 是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法，其給出特征的負離子峰，具有很高的靈敏度（10-15g）。