氣質調諧時同位素峰比例偏低

問題：
氣質調諧時同位素峰比例偏低

我清洗過離子源了，也對照“幫助”里面的可能原因都試過了，排除了里面列舉的原因，幫幫忙。

回答：

1）請問做的是什么調諧，AUTOTUNE 還是Standard spectrum tune?如果不是standard spectrum tune，換了試一下啊。

2）請問是哪個峰的同位素不達標？高質量還是低質量？

3) 請問調諧是否通過？如果沒有通過，有何錯誤提示？

請提供更具體的信息，這樣我們才好想辦法解決

回復：
 

感謝pinggen斑竹的幫助，現在回答你的問題：

1)自動和標準都是偏低；

2)69經常在0.5附近，經常達不到0.5，219和512更是低于下限值；

3)調諧不能通過，因為同位素比例低，提示是說可能是系統未穩定或者離子源臟了，其實已經穩定了，離子源也不臟。

我打電話問了鄭州的岳工，還有江蘇的黃工。岳工說可能是離子源裝得不好，我重新裝了一次；黃工說可能是離子源臟了，我又洗了一次。結果還是照舊。

查閱了Agilent的手冊，有兩點引起了我的注意，一是PFTBA能用一年或者更久，二是說離子源內部如果有劃痕會降低分辨率。

經過思考，我有兩點懷疑：1、是不是PFTBA失效了？我們的儀器是05年4月初裝的。2、是不是離子源清洗次數過多，內部有劃痕造成分辨率下降？
希望是前者！！！
再補充一點：我的調諧結果高質量端豐度很高，219有150以上。除了這個問題和同位素比例低的問題，其他一切都很正常。
改天我把調諧結果發上來給你們看看。

回答：
調諧時同位素比例不對一般有三種可能：1，離子源污染；2，背景高（包括：漏氣和柱流失污染等）；3，推斥極和EM電壓過高，。若你覺得1，2的可能性都沒有。那么你可以試用手動的方式設置推斥極和EM電壓來觀測同位素比例。

問：
Repeller和EMV手動設置我都試過了，Amuoff也試過，都沒用

答：

你的調諧報告中峰寬多少?

推斥極電壓是多少?

峰的數目是多少?

問：
 

應該不是PFTBA的問題，我的機器是在04年6月份裝的，在側板沒壞之前調諧還是正常的

既然樓主那么肯定em和推斥極電壓沒問題，我建議樓主再仔細清洗一下離子源，因為如果操作不好，只會越洗越臟。不是懷疑樓主的能力，只是誰都有可能疏忽，祝樓主早日修復自己的寶貝！！！  

PFTBA很穩定,再過幾年也不會變質,只要再更換時不要污染.

你以前做調諧是正常的嗎?從什么時候發現有問題的?
 

不錯,我也不認為是PFTBA的問題,我有太儀器2003年6月份裝的了,基本上是每天24小時不停運作的,而且每周都做自動調諧的,PFTBA一直沒換過,其他的象離子源換了個,PFTBA也沒換!

如果離子源沒洗干凈的話,EM電壓也會高的,或是調諧報告中,那3個峰,有的會出現雙峰什么的,樓主之前有洗干凈過離子源的經驗嗎?

其他的不說,反正最后一遍超聲波里震的話,溶液要超級干凈的,最好用99.999%以上的乙腈來震

前面依次用丙酮(必要),正己烷,二氯甲烷來震,當然最好要純度比較高的國外試劑

最終解答：
 
謝謝各位朋友的幫忙，問題已經解決了。
以前我一般是幾個月都不關，一直開著做，上次就出現這個問題了
后來用了很多方法都不能解決后，我干脆停了幾天機，沒想到昨天一開，一調諧，全部好了！
那就先用著吧，把問題作為一個謎保留著，繼續討論或者請教專家是什么原因。