鑒別
(1)取本品的水溶液(1→100)5ml,加溴試液lml,振搖,溴液的顏色即消失;加氫氧化鋇試液2ml,生成紫色沉淀。2)取三氧化鉻的飽和硫酸溶液約1ml,置小試管中,轉動試管,溶液應能均勻涂于管壁;加本品的細粉約2mg,微熱,轉動試管,溶液應不能再均勻涂于管壁,而類似油垢存在于管壁。(3)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在265nm的波長處有最大吸收,在232nm的波長處有最小吸收。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集280)一致。
檢查
含氟量取本品約15mg,精密稱定,照氟檢查法(通則0805)測定,含氟量應為13.1%~14.6%。溶液的澄清度取本品0.10g,加水10m溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。氯化物取本品2.0g,加水100ml,加熱使溶解,放冷,濾過;分取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.014%)硫酸鹽取上述氯化物項下剩余的濾液50ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較不得更濃(0.02%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成毎1ml中約含0.1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.25g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(用0.05mol/L磷酸溶液調節pH值至3.5)-甲醇(95:5)為流動相;檢測波長為265nm;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按氟尿嘧啶峰計算不小于2500,氟尿嘧啶峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(0.75%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)重金屬取本品0.50g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之二十。