氟化物緩沖液取氯化鈉55g和枸櫞酸鈉0.5g,置1000m量瓶中,加水約350ml使溶解,小心加入氫氧化鈉75g,振搖使溶解,放冷,邊攪拌邊小心加入冰醋酸225ml,放冷,加異丙醇300ml,用水稀釋至1000ml,搖勻(pH值為5.0~5.5)。供試品溶液取本品1.0g,精密稱定,置100ml量瓶中加緩沖液溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液精密稱取經105℃千燥至恒重的氟化鈉lmg,置100ml量瓶中,加水20ml使溶解,再加0.04%氫氧化鈉溶液1ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用緩沖液稀釋至刻度,搖勻(每1ml中含氟離子測定法取供試品溶液與對照品溶液,照電位滴定法(通則0701),用氟離子電極甘汞電極分別測定其電位。限度供試品溶液的電位數應小于對照品溶液的電位數,即含游離氟離子(F)不得過0.01%。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液對照品溶液取雜質Ⅰ對照品與氟尿苷對照品各適量,精密稱定,置同一量瓶中,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含雜質I2g和氟尿苷0.8g的溶液系統適用性溶液取雜質Ⅰ對照品與氟尿苷對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中分別約含雜質I2pg與氟尿苷0.4mg的溶液靈敏度溶液取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每lml中約含氟尿苷0.2pg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水適量溶解,用氫氧化鈉試液調節pH值至7.0,加水稀釋至1000m)-甲醇(95:5)為流動相,檢測波長為268nm;進樣體積20系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質Ⅰ峰與氟尿苷峰間的分離度應符合要求。理論板數按氟尿苷峰計算應不低于3000。靈敏度溶液色譜圖中,氟尿苷峰高的信噪比應不小于10。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他雜質按主成分外標法以峰面積計算,單個雜質不得過0.2%,其他雜質總量不得過0.5%。供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計殘留溶劑取本品,照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥3小時,減失重量不得過0.2%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。