鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量(約相當于氟康唑0.1g),加甲醇10ml,振搖使氟康唑溶解,濾過,取濾液。對照品溶液取氟康唑對照品0.1g,加甲醇10ml溶解。色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以二氯甲烷甲醇濃氨溶液(80:20:1)為展開劑測定法吸取上述兩種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(25mm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品內容物適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含氟康唑0.2mg的溶液,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在261m與267nm的波長處有最大吸收,在264nm的波長處有最小吸收以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,研細,精密稱取適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含氟康唑1mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含氟康唑10g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸鹽緩沖液(pH7.0)(45:55)為流動相;檢測波長為26nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按氟康唑峰計算不低于測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以鹽酸溶液(9→-1000500ml(50mg規格)或1000ml(100mg、150mg規格)為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶岀液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取氟康唑對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在261nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。