氫化物原子熒光光譜法

方法提要

在酸性介質中，水樣中的鉛與以硼氫化鈉或硼氫化鉀反應生成鉛的揮發性氫化物(PbH4)，原子熒光光譜法測定。

本法最低檢測質量為0.5ng。取0.5mL水樣測定，檢測下限為1.0μg/L。

儀器和裝置

原子熒光光度計。

試劑

硝酸。

鹽酸。

鐵氰化鉀溶液(200g/L)。

硼氫化鈉-鐵氰化鉀溶液 稱取0.5g氫氧化鈉溶于少量純水中，加入10.0g硼氫化鈉(NaBH4)，混勻。加入20mL鐵氰化鉀溶液，用純水定容至500mL。此溶液現用現配。

草酸溶液(20g/L)。

硫氰酸鈉溶液(20g/L)。

鉛標準中間溶液ρ(Pb)=1.00μg/mL 用(1+99)HNO3逐級稀釋鉛標準儲備溶液(見81.40.3)配制。

鉛標準溶液ρ(Pb)=0.100μg/mL 用水稀釋鉛標準中間溶液配制。

校準曲線

分別吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL鉛標準溶液于比色管中，用純水定容至10mL，使鉛的濃度分別為0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。加入0.2mLHCl、0.2mL草酸溶液、0.4mL硫氰酸鈉溶液混勻，上機測定，繪制標準曲線。

AFS儀器參考條件:負高壓260V;燈電流60mA;爐高10mm;載氣流量400mL/min，屏蔽氣流量900mL/min;測量方式，標準曲線法;讀數方式，峰面積;延遲時間1s，讀數時間12s;進樣體積0.5mL。載流(2+98)HCl。

分析步驟

取10mL水樣于比色管中。按校準曲線步驟操作測定熒光強度，從校準曲線查得水樣中鉛的質量濃度(μg/L)。