氫化物發生器簡明測定方法
氫化物原子吸收光譜法測定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg簡明方法的制定和測定條件
制定分析方法的工作順序
1. 先配制一種標準溶液, 含量約為靈敏度的50－100倍(吸光度0.2－0.5Abs為最佳)和空白溶液，用來檢查或確定：
a. 發生的化學條件
b. 發生器的條件
c. 主機的條件
d. 讀數的穩定性
e.實際達到的靈敏度, (減去空白讀數計算)。
2. 配制系列標準溶液，以砷為例：配 0、2、4、6、8、ng/ml，繪制標準曲線。系列標準溶液的含量范圍：最高約為靈敏度的100－150倍, 必須有空白溶液。
3. 硼氫化鉀的配制. 硼氫化鉀KBH4(或鈉)，氫化物元素多數用1.5%。稱1.5g硼氫化鉀, 0.3g氫氧化鈉( 穩定劑 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。測定汞用0.5% 硼氫化鉀, 0.1%氫氧化鈉。
4.載液的配制：1% (v/v)鹽酸。
5. 試樣的前處理：
a. 按照相關方法溶解試樣。
b. 是否需要被測元素的預還原。
c. 稀釋到一定倍數, 使讀數不超過最大可測濃度，( 實測后再修正 )并滿足化學條件的要求。
6. 檢查試樣中有無干擾元素存在：
a. 從文獻資料上了解被測元素有哪些干擾元素和干擾量, 與所測試樣已知的共存元素對比, 確定是否需要控制干擾。
b. 用回收試驗檢查有無干擾：取2份試樣溶液, 一份加已知量被測元素, 一份不加, 測出含量后相減, 計算回收率。回收率在100±2% 時認為無干擾。100±5%時, 如要求較高則認為有干擾, 需要控制。
7. 干擾控制
a. 用文獻上提供的方法控制并用回收實驗核查。
b. 對不明干擾, 或不能完全消除的干擾, 并對不同加入量的回收率都相接近, 即為存在“相乘干擾”, 乘一個系數即可得到正確值, 方可用“標準加入法”測定。存在“相加干擾”時不能用標準加入法消除。
8. 測定標準樣品, 核查所用方法的正確性。
注: 查找參考資料如有困難，請與我公司聯系可代為查找，并可在本公司實習操作和標液測定, 食宿自理。
可提供的測定條件
. 各元素共同的條件
1. 主機的條件
a. 光源:可用普通空心陰極燈，推薦使用高性能空心陰極燈, 發射強度大, 靈敏度較高, 可用較大通帶寬度(最大可達 1－2nm，進一步增加強度)。可由主機供電。兩種燈都按出廠提供的工作電流使用。( 本公司供應高性能和普通空心陰級燈 )。
b. 測定波長用被測元素的靈敏線。
c. 讀數方法：參看發生器和主機的使用說明書，建議用峰高法讀數。
2. 發生器使用條件：參看使用說明書
3. 載氣: 純氮或純氬氣。流量見“各元素特有條件”。
注意：
1. WHG-102A2 型后面板有一通氣管, 此管開通可顯著增加As. Se. Pb. Sn. Te的靈敏度, 測定其它元素時應關閉( 加塞或用夾子夾住 )此管, 開通或關閉在“各元素特有條件”中有注明。
2.條件試驗用的標液濃度較大, 吸光度也較大, 可能已到工作曲線下彎區域, 用此資料計算出的“靈敏度”數值偏大( 靈敏度偏低 )。應當用較低濃度標液(吸光度約0.1－0.2)的資料計算靈敏度。
各元素特有的條件
砷 As
⑴. 波長: 193.7nm。
⑵.載氣(氮或氬)流量：150－180ml/min。
⑶. 砷 (V價)應還原到砷 (Ⅲ價)：待測定的試樣或標液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%（V/V），加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加熱，溫度升到約80-90℃)， 冷卻后即可測定。
⑷.試樣和標準溶液的酸度：用10% 鹽酸(V/V，)定容, 文獻上的酸度為1-9M。
⑸. 發生器后通氣管: 開通。
⑴. 線性范圍1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范圍內）
⑵. 靈敏度:出廠指標0.18 ng/mL/1% A。( 最佳可達到0.08 ng/ml1%A)，此靈敏度是用高性能燈測得，并與原子吸收主機性能有關，主機不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標均如此。
硒 Se
⑴. 波長:196.0nm。
⑵. 載氣流量:150-180mL/min。
⑶.
硒(Ⅵ價)還原到硒(Ⅳ價): 標液中硒如為四價, 可不必預還原, 六價應還原。試樣或標樣在溶解后, 加鹽酸(1:1)數毫升,
使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失。加熱到微沸數分鐘后放涼即可。
⑷. 酸度: 試樣和標液用20% (V/V) 鹽酸介質。文獻酸度為2.5-5M。
⑸. 線性范圍10-80ng/mL
⑹. 發生器后通氣管:開通。
⑺. 靈敏度: 0.32ng/mL/1%。