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  • 發布時間:2020-07-13 13:15 原文鏈接: 氫化物發生器簡明測定方法(二)

    鉛Pb
    ⑴. 波長: 高性能燈可用217.0 nm,普通燈用283.3 nm 。
    ⑵. 載氣流量: 150 ml/min。
    ⑶. 酸度: 試樣和標液都用0.5% (V/V) 鹽酸介質。文獻酸度為 0.1-0.2M。
    ⑷. 氧化劑: 鉛離子常為2價,氫化物中鉛為4價, 溶液中應當加氧化劑。
    a. 用鐵氰化鉀氧化劑( 只適用于重金屬含量低的試樣如生物材料 ), 靈敏度最高。在定容前加入,溶解后定容。濃度為0.4%( 文獻為0.8-1.0% )。
    b. 文獻上用過氧化氫, 高硫酸銨, 重鉻酸鉀等氧化劑, 靈敏度比用鐵氰化鉀低,但干擾元素較少(請參看文獻資料 )。
    ⑸. 發生器(后)通氣管: 開通。
    ⑹. 線性范圍1-10ng/mL
    ⑺. 靈敏度: 0.18ng/mL/1%.(用鐵氰化鉀氧化劑最佳可達到0. 08ng/mL/1%)。

    錫 Sn
    ⑴. 波長: 普通燈286.3nm,高性能燈用224.6 nm。
    ⑵. 載氣流量: 300mL/min。
    ⑶. 酸度:0.5%HCl(V/V)文獻酸度0.1-0.2M。
    ⑷. 發生器后通氣管: 開通。
    ⑸. 線性范圍10-80ng/mL
    ⑹ 靈敏度: 0.42ng/mL/1%A。

    鉍 Bi
    ⑴. 波長: 223.0nm。
    ⑵. 載氣流量:100mL/min。
    ⑶. 酸度: 20%(V/V)鹽酸。文獻酸度1-9M
    ⑷. 發生器后通氣管: 關閉。
    ⑸. 線性范圍10-80ng/mL
    ⑹. 靈敏度: 0.42ng/mL/1%A。

    碲 Te
    ⑴. 波長: 214.3nm。
    ⑵. 載氣流量:150ml/min。
    ⑶. 碲(Ⅵ)還原到碲(Ⅳ): 試樣或標液加濃鹽酸, 煮沸1分鐘( 碲不會損失)。
    ⑷. 酸度:20%(V/V)鹽酸介質。文獻酸度2.5-3.6M。
    ⑸. 發生器后通氣管:開通。
    ⑹. 線性范圍10-80ng/mL
    ⑺. 靈敏度: 0.4ng/ml/1%A。

    銻 Sb
    ⑴. 波長: 217.6nm。
    ⑵. 載氣流量:80-100ml/min。
    ⑶. 銻(Ⅴ)還原到銻(Ⅲ)銻(Ⅴ)比銻(Ⅲ)靈敏度低約2 倍。還原方法同砷, 但可在常溫下瞬間完成, 不須加熱。
    ⑷. 酸度:10%鹽酸(V/V)。文獻酸度1-9M。
    ⑸. 發生器(后)通氣管: 關閉。
    ⑹. 線性范圍5-70ng/mL
    ⑺. 靈敏度: 0.3ng/ml/1%A。

    汞 Hg

    ⑴. 波長: 253.7nm。
    ⑵. 載氣流量: 100ml/min。
    ⑶.硼氫化鉀濃度:0.5-1.5%(介質0.1% HaOH )。
    ⑷.酸度: 4%(V/V)硫酸。文獻上講酸度范圍很寬。
    ⑸.試樣中適量加入高錳酸甲(微紫色)
    ⑹. 發生器后通氣管: 關閉。
    ⑺. 線性范圍10-80ng/mL
    ⑻. 靈敏度: 0.5ng/ml/1%A。

    注:
    1. 電熱石英吸收管不通電。
    2. ng級汞遠低于安全允許量, 不會產生有害污染, 開排煙道通風即可。
    3.如遇含量特別高的試樣( 吸光度>1A )管路內產生記憶效應, 可加大載氣,夾住廢液管,通氣到空白讀數正常為止( 約幾分鐘到一小時以上 );也可將發生器與電熱石英管之間的過渡管拆下用壓縮空氣分別向兩邊吹,直至空白讀數正常為止。




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