氫化物發生法

氫化物發生法的概述：

碳、氮、氧族元素的氫化物是共價化合物。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8種元素的氫化物具有揮發性，通常情況下為氣態，借助載氣流可以方便的將其導入原子光譜分析的原子化器或激發光源中，然后進行定量光譜測量，這個過程也是測定這些元素的zui佳樣品引入方法。

用常規的原子光譜分析方法測定這些元素有很大困難。因為，首先這些元素的激發譜線大都落在紫外線區，因此測量的靈敏度較低。另外，常規火焰會產生強烈的背景干擾，導致測量信噪比變壞。所以，一般火焰AAS、石墨爐AAS甚至ICP對As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge加上Hg的檢出能力幾乎都無法滿足一般樣品分析的需要。

氫化物發生進樣方法，是利用某些能產生原生態氫的還原劑或通過化學反應，將樣品溶液中的待測組分還原為揮發性共價氫 化 物，然后借助載氣流將其導入原子光譜分析系統進行測量的方式。1969年，澳大利亞的Holak首先利用經典Marsh反應發生砷 化 氫，并將其捕集在液氮冷阱中，將其加熱，用氮氣流將揮出的砷 化 氫引入空氣-乙炔焰中進行原子吸收測量，開創了氫化物發生-原子吸收光譜分析新技術。隨后，許多化學工作者致力于研究不同的還原體系和反應條件、不同類型的裝置、捕集器和原子化器、分析自動化以及干擾機理和消除方法，使這種技術不斷改進完善，并相繼用于原子熒光和ICP等光譜分析系統之中，為提高靈敏度同時檢測這些元素開辟了新途徑。

-原子熒光光譜（HG-AFS）分析法顯示出了其獨特的優點，這主要是由于這些元素的主要熒光譜線介于200nm—290nm之間，正好是日盲式光電倍增管靈敏度zui好波段，另一方面，這些元素可以形成氣態氫化物，不但與大量基體相分離，大大的降低了基體干擾，而且因為采用氣體進樣方式，極大的的提高了進樣效率。因此，HG-AFS分析法測定上述元素具有很高的靈敏度，而且HG-AFS技術已越來越受到人們的重視。

進樣方法的優點在于：

①              分析元素能夠與可能引起干擾的樣品基體分離，消除了干擾；

②    與溶液直接噴霧進樣相比，氫化物能將待測元素充分預富集，進樣效率將近100%；

③    連續裝置易于實現自動化；

④    不同價態的元素實現條件不同，可進行價態分析。

氫化物的物理化學性質：

氫化物的沸點：

一些常用氫化物的沸點見表1-4。

表1-4 氫化物的沸點

由表1-4可看出氫化物的沸點都低于273K（即0℃）。

氫化物的物理和化學性質：

氫化物的某些物理和化學性質見表1-5。

表1-5 氫化物的物理和化學性質

了解氫化物的物理和化學性質將有助于消除他們的氣相干擾。

熱力學參數：

表1-6為可形成氫化物元素雙原子分子的離解能（E），了解這些熱力學參數有助于解釋分析中出現的一些干擾。

表1-6 氫化物元素有關的熱力學參數