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  • 發布時間:2022-11-02 12:51 原文鏈接: 氨力農的藥典標準

    來源(名稱)、含量(效價)

    本品為5-氨基-[3,4'-雙吡啶]-6(1H)-酮。按干燥品計算,含C10H9N3O不得少于98.5%。

    性狀

    本品為淡黃色至淡黃棕色針狀結晶或結晶性粉末;無臭,無味;遇光色漸變深。

    本品在甲醇中微溶,在乙醇中極微溶,在水中幾乎不溶;在乳酸中溶解。

    鑒別

    (1)取本品約5mg,加0.1mol/L鹽酸溶液5ml溶解后,加三硝基苯酚試液1ml,即發生黃色沉淀。

    (2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含5μg的溶液,照紫外-可見分光光度法測定,在317nm的波長處有最大吸收。

    (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》809圖)一致。

    檢查

    有關物質

    取本品25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液2ml,超聲處理使溶解,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用1mol/L氫氧化鉀溶液調節pH值至6.2)-甲醇-乙腈(85:10:5)為流動相;檢測波長為274nm。理論板數按氨力農峰計算不低于2000,各雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。

    干燥失重

    取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%。 

    熾灼殘渣

    取本品1.0g,依法檢查,遺留殘渣不得過0.2%。

    重金屬

    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之十。

    無菌

    取本品,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅪH),應符合規定。

    含量測定

    取本品約0.35g,精密稱定,加鹽酸溶液(20→70)70ml,照永停滴定法(2010年版藥典二部附錄ⅦA),用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.72mg的C10H9N3O。


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