試劑
配制試劑用水均應為無氨水
1、無氨水可選用下列方法之一進行制備:
1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
1.2離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
2、1mol/L鹽酸溶液.
3、1mol/L氫氧化納溶液.
4、輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
5、0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
6、防沫劑,如石蠟碎片.
7、吸收液:
7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
8、納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
9、酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
10、 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃干燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
11、 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.