氨氮納氏試劑光度法

　　概述

　　1.方法原理

　　碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。

　　2.干擾及消除

　　脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

　　3.方法適用范圍

　　本法最低檢出濃度為0.025mol/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水。

　　儀器

　　（1）分光光度法。

　　（2）pH計。

　　試劑

　　配制試劑用水應為無氨水。

　　1.納氏試劑

　　可選擇下列一種方法制備。

　　（1）稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCI2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。

　　另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

　　（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml充分冷卻至室溫。

　　另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

　　2.酒石酸鉀鈉溶液

　　稱取50g酒石酸鉀鈉（KnaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。

　　3.銨標準貯備溶液

　　稱取3.819g經100℃干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

　　4.銨標準使用溶液

　　移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

　　步驟

　　1.校準曲線的繪制

　　吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml銨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線。加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長4250nm處，用光程20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。

　　由測得得吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度得校準曲線。

　　2.水樣的測定

　　（1）分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。

　　（2）分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準曲線步驟測量吸光度。

　　3.空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

　　計算

　　由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。

　　氨氮（N，mg/L）=m/V×1000

　　式中，m—由校準曲線查得的氨氮量（mg）；

　　V—水樣體積（ml）。

　　精密度和準確度

　　三個實驗室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加標水樣，單個實驗室的相對標準偏差不超過9.5%；加標回收率范圍為95~104%。

　　四個實驗室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加標水樣，單個實驗室的相對標準偏差不超過4.4%；加標回收率范圍為94~96%。

　　注意事項

　　（1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。

　　（2）濾紙中常含有痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。