鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g,加水溶解使成1000mlpH值為7.0)溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照品溶液取氨芐西林對照品適量,加上述磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液系統適用性溶液取供試品溶液與對照品溶液等量混合。色譜條件采用硅膠G薄層板,以丙酮-水-甲苯冰醋酸(65:10:10:2.5)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各21l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液,在90℃加熱至出現斑點。系統適用性要求系統適用性溶液所顯主斑點應為單斑點。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集658圖)一致以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中約含2.5mg的溶液,在60℃水浴上加熱使溶解,放冷,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.5。溶液的澄清度取本品5份,各0.60g,分別加1mol/L鹽酸溶液5ml使溶解后,立即檢查;另取本品5份,各0.60g分別加2mol/L氫氧化銨溶液5ml使溶解后,立即檢查,溶液均應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液對照品溶液取氨芐西林對照品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液系統適用性溶液取氨芐西林系統適用性對照品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流動相B為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550);先以流動相A-流動相B(85:15)等度洗脫,待氨芐西林峰洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為254nm;進樣體積20l。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)608515系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖應與標準圖譜致測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以氨芐西林峰計算,單個雜質不得過1.0%,各雜質的總量不得過3.0%,小于對照品溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。N,N-二甲基苯胺照氣相色譜法(通則0521)測定內標溶液精密稱取萘適量,加環已烷溶解并稀釋制成每1ml中約含50g的溶液。供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置具塞試管中,加1mol/L氫氧化鈉溶液5ml,精密加入內標溶液1ml,強烈振搖,靜置,取上層液。對照品溶液取N,N-二甲基苯胺50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加鹽酸2ml和水20ml,振搖混勻后,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置250ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置具塞試管中,加1mol/L氫氧化鈉溶液5ml,精密加入內標溶液lml,強烈振搖,靜置,取上層液。色譜條件以硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度為3%;柱溫為120℃;進樣體積2l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,N,N-二甲基苯胺峰與內標峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按內標法以峰面積比值計算,N,N-二甲基苯胺的量不得過百萬分之二十。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分應為12.0%~15.0%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.5%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十