處方
對乙酰氨基酚磷酸可待因8.4輔料適量制成1000片
性狀
本品為白色片
鑒別
(1)取本品細粉約0.1g,加水10ml,振搖使對乙酰氨基酚溶解,濾過,濾液加三氯化鐵試液,即顯藍紫色。(2)取本品細粉約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴上加熱3分鐘,放冷,取該溶液0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻加水3ml稀釋后,加堿性β-萘酚試液2ml,振搖即顯紅色。(3)取本品細粉約0.5g,加水5ml,振搖使磷酸可待因溶解,濾過,濾液置分液漏斗中,滴加氨試液使成堿性,加三氯甲烷10ml,振搖,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,殘渣中加含亞硒酸2.5ng的硫酸0.5ml,立即顯綠色,漸變為藍色。(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩主峰的保留時間應與對照品溶液相應兩主峰的保留時間一致。
檢查
含量均勻度磷酸可待因取本品1片,在乳缽中研細,加水分次轉移至250ml量瓶中,照含量測定項下方法自“加水200m”起,依法測定磷酸可待因的含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以水900m1為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶岀液適量,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液精密量取含量測定項下的對照品溶液5ml,置10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件見含量測定項下。進樣體積20l系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于磷酸可待因8.4mg、對乙酰氨基酚5g),置250ml量瓶中,加水200ml,超聲使磷酸可待因與對乙酰氨基酚溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取磷酸可待因對照品與對乙酰氨基酚對照品各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含磷酸可待因30g與對乙酰氨基酚2mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇-四氫呋喃(800:100:37.5)用磷酸調節pH值至4.0)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積10系統適用性要求理論板數按磷酸可待因峰計不低于2500,磷酸可待因峰與對乙酰氨基酚峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。在計算磷酸可待因含量時,將結果乘以1.068。
類別
鎮痛藥。
貯藏
遮光,密封保存。