空氣中氮氧化物測定的鹽酸萘乙二胺分光光度法
1.適用范圍:
本方法適用于空氣中的氮氧化物的測定。本方法最低檢出限為0.12μg/10mL。
2.原理:
空氣中二氧化氮,與串聯的第一支吸收瓶中的吸收液反應生成粉紅色偶氮染料。空氣中的一氧化氮不與吸收液反應,通過酸性高錳酸鉀溶液氧化管氧化為二氧化氮后,與串聯的第二支吸收瓶中的吸收液反應生成粉紅色偶氮染料。于波長540nm處分別測定第一支和第二支吸收管中樣品的吸光度,
3. 試劑:
3.1 1.00g/L鹽酸萘乙二胺溶液:
3.2 顯色液:稱取5g對氨基苯磺酸,溶解于約200mL熱水中,將溶液冷卻至室溫,全部移入1000mL容量瓶中,加入50.0mL鹽酸萘乙二胺儲備液和50mL冰乙酸,用水稀釋至刻度。此溶液于密閉的棕色瓶中,可穩定三個月。若呈現淡紅色,應棄之重配。
3.3 吸收液:臨用時將顯示液和水按4+1(V/V)比例混合,即為吸收液。吸收液的吸光度不超過0.005(540nm,1cm比色皿,以水為參比)。否則應檢測水、試劑純度或顯色液的配制時間和儲存方法。
3.4 亞硝酸鈉標準儲備液:稱取0.3750g亞硝酸鈉溶解于,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。儲存于密閉的棕色試劑瓶中,可穩定三個月。此溶液每毫升含0.250mg亞硝酸根。
3.5 亞硝酸鈉標準使用液(2.5μg/mL亞硝酸根):
3.6 硫酸溶液(1mol/L):
3.7 酸性高錳酸鉀溶液:稱取25g高錳酸鉀,稍微加熱使其完全溶解于500mL水中,然后加入1mol/L硫酸溶液500mL,混勻,儲于棕色瓶中。
3.8 鹽酸羥胺溶液(0.2-005g/L):
4.操作步驟:
4.1 標準曲線的繪制:
氮氧化物的測定
氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、氧化二氮、三氧化二氮、四氧化二氮和五氧化二氮等多種形式。
大氣中的氮氧化物主要以一氧化氮 (NO) 和二氧化氮 (NO 2 ) 形式存在。它們主要來源于石化燃料高溫燃燒和硝酸、化肥等生產排放的廢氣 , 以及汽車排氣。
一氧化氮為無色、無臭、微溶于水的氣體,在大氣中易被氧化為 NO2 。 NO 2 為棕紅色氣體,具有強刺激性臭味,是引起支氣管炎等呼吸道疾病的有害物質。大氣中的 NO 和 NO 2 可以分別測定,也可以測定二者的總量。
由于空氣中氮氧化物的濃度不同,所處的狀態也不同,國家制定了三個測定氮氧化物的標準。
GB8969-88 中氮氧化物的測定使用鹽酸萘乙二胺比色法(空氣質量標準)。該方法采樣和顯色同時進行,操作簡便,靈敏度高。
GB/T139606-92 氮氧化物的測定,用于火炸藥生產過程中排出的硝酸尾氣中的 NO 、 NO 2 。
GB/T15436-1995 氮氧化物的測定,即 Saltzman 法,用于測定環境空氣中的 NO X 。
實際工作中常用的測定方法有鹽酸萘乙二胺分光光度法、化學發光法及恒電流庫侖滴定法。
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