氯化氫測定方法介紹離子色譜法

一、原理

用氫氧化鉀-碳酸鈉混合溶液吸收氯化氫氣體生成氯化鈉,用離子色譜法測定。原理同硫酸鹽化速率中的堿片-離子色譜法。

測定范圍:25～1000mg/m³。

二、儀器

①多孔玻板吸收管:10ml。

②聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。

③真空過濾裝置。

④0.45μm乙酸纖維微孔濾膜。

⑤玻璃或聚乙烯注射器:1ml。

⑥煙氣采樣器。

⑦離子色譜儀:具電導檢測器。

三、試劑

①去離子水:電導小于1μS/cm。凡進入離子色譜儀的水,需經過0.45μm微孔濾膜過濾。

②吸收液(0.089mol/L氫氧化鉀-0.12mol/L碳酸鈉溶液):稱取5.0g氧化鉀和12.72g無水碳酸鈉,溶解于水,稀釋至1000ml。用0.45μm微孔濾膜過濾后使用。

③淋洗液(0.00178mol/L氫氧化鉀-0.0024mol/L碳酸鈉溶液):由1份吸收液加49份水配制。

④氯化鉀標準貯備溶液:稱取2.103g氯化鉀(優級純,于110℃烘2h),溶解于淋洗液,移入1000ml容量瓶中,用淋洗液稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升相當于含1000μg氯離子。

⑤氯化鉀標準溶液:吸取10.00ml氯化鉀標準貯備溶液,置于100ml容量瓶中,用淋洗液稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升相當于含100μg氯離子。

以上試劑均貯于塑料瓶中。

四、采樣

按煙氣采樣方法中采樣系統與裝置,串聯兩支各裝5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采樣15～30min。

五、步驟

1、色譜條件

淋洗液:0.00178mol/L氫氧化鉀-0.0024mol/L碳酸鈉溶液。

流速:3ml/min;進樣體積:100μl;記錄紙速:4mm/min。

柱溫:室溫(不低于18℃)±0.5℃。

2、標準曲線的繪制

取六支50ml具塞比色管,按表1配制標準系列。

各管混勻后,注入離子色譜儀,測量峰高及保留時間。以峰高對氯離子濃度(μg/ml),繪制標準曲線。

3、樣品測定

采樣后,將兩個吸收管中的樣品溶液分別移入50ml具塞比色管中,用水稀釋至標線,搖勻。分別吸取10.00ml上述樣品溶液,置于另一50ml具塞比色管中,用水稀釋至標線,搖勻。用0.45μm微孔濾膜抽氣過濾后,在與繪制標準曲線相同條件下測定。

六、計算

式中:C₁、C₂——分別為稀釋后的第一、二管樣品溶液中氯離子濃度,μg/ml;

V_t——稀釋后樣品溶液體積,ml;

36.45——1mol氯化氫分子的質量,g;

35.45——1mol氯離子的質量,g;

V_nd——標準狀態下干氣的采樣體積,L。

用外標法定量時,C₁、C₂由下式計算:

C₁(或C₂)=Kh₁(或h₂)

式中:C₁、C₂——同上;

           h₁、h₂——分別為稀釋后的第一、二管樣品溶液峰高,mm;

           K——校正因子,即標準溶液中氯離子濃度與峰高的比值,μg/(ml ? mm)。

七、說明

①～②同硫氰酸分光光度法說明①～②。

③吸收液濃度是淋洗液濃度的50倍,故樣品溶液在測定前須稀釋50倍,使其中氫氧化鉀、碳酸鈉濃度與淋洗液相近,當濃度機大時,測定誤差大。

當廢氣中氯化氫濃度低時,吸收液可配濃度低些,測定時稀釋至與淋洗液濃度相近。

④用外標法定量時,所用標準溶液濃度應與被測樣品溶液濃度相近,否則測定誤差較大。