鑒別
(1)取本品約10mg,加硝酸2ml后,顯亮紅色,加水5m1稀釋,置紫外光燈下檢視,溶液顯綠色熒光。(2)取本品,加鹽酸溶液(9→1000制成每1m1中約含50μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在324nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集304圖)一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品約50mg,置50m1量瓶中,加乙腈10ml,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽溶液(取磷酸二氫鉀6.0g、十二烷基硫酸鈉2.9g、四丁基溴化銨9g,加水550ml溶解)-甲醇-乙腈(55:5:40)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按氯普噻噸峰計算不低于2000,氯普噻噸峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封對照品溶液取乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷與苯各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1m中約含乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、三氯甲烷6g與苯0.2gg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持15分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至220℃,維持10分鐘;進樣口溫度為160℃,檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷與苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,置以五氧化二磷為干燥劑的干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。