氯離子含量準確測定方法

　　不同物質有不同測定方法，太多了。主要的應該是被測物在HNO3條件下加AgNo3,

　　中國藥典(1990年版)檢查氯化物系用俯視比濁法(簡稱垂視法)。此法有觀察面積小、比濁的清晰度低、當檢品的Cl-濃度與對照品接近時檢出率下降、受環境光線影響等缺點。而用澄明度檢測儀比濁法(簡稱平視法)，對克服上述缺點可有幫助。筆者參照、模擬中國藥典對氯化物的檢查方法，設計了靈敏度、檢出率對照實驗對上述兩法進行了比較。<br>
　　1 儀器與試劑<br>
　　CYJ-A型澄明度檢測儀：50WA型比色管(天津玻璃儀器廠)，標準氯化鈉溶液、硝酸銀試液均按中國藥典(1990年版)附錄配制。<br>
　　2 實驗與結果<br>
　　2.1 靈敏度對照實驗 中國藥典(1990年版)規定有些藥品Cl-的限度是用反應的靈敏度來控制的(如蒸餾水等)。實驗參照中國藥典對蒸餾水中Cl-的檢查方法，考察兩法在靈敏度檢查時是否存在差異。取一組比色管，加水適量，按順序分別加入標準氯化鈉溶液(10μg/ml，Cl-)0.0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7ml，搖10s，每管加硝酸1.0ml，搖10s，分別加硝酸銀試液1.0ml，加水至50ml，搖勻，在暗處放置5min，立即將空白對照管分別與各供試管用垂視法與平視法(檢測儀的照度調整在1000～2000lx，置比色管于傘棚邊緣外，對著黑背景比濁)進行觀察比較。10次的實驗結果表明：兩法均能在≥0.5ml樣管處比較出差異，說明兩法做靈敏度檢查時比濁的效果一致，而實際觀看時的清晰度平視法為優。<br>
　　2.2 檢出率對照實驗 中國藥典(1990年版)規定的限量查Cl-的藥品，其對照液中Cl-的濃度范圍是5～100μg/50ml。實驗考察兩法在該范圍的上、下限檢出率有無不同。下限選4個樣點，Cl-的梯度為4、5、6、7μg/50ml；上限選5個樣點，Cl-的梯度為90、100、110、120、130μg/50ml。按上、下限分組，模擬中國藥典(1990年版)對Cl-的限量檢查方法進行，操作程序與靈敏度實驗相同；不同的是比濁時應按梯度的順序，用相鄰的兩管互為對照，依次進行兩兩比較；能分辨出高低差異的記“+”，不能分辨出的記“-”。