檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.5。溶液的澄清度取本品1.0g,加水25ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。有關物質照離子色譜法(通則0513)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m1中約含氯膦酸二鈉(按CH2Cl2Na2O3P2計)1.2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含氯膦酸二鈉(按CH2Cl2Na2OP2計)12gg的溶液。對照品溶液(1)取氯化鈉對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氯離子0.6μg的溶液對照品溶液(2)取亞磷酸對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含亞磷酸6μg的溶液對照品溶液(3)取磷酸對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含磷酸6μg的溶液色譜條件用陰離子交換色譜柱( Ion Pac As11HC或效能相當的色譜柱);檢測器為電導檢測器,檢測方式為抑制電導檢測;柱溫為30℃;以水為流動相A,0.1mol/L氫氧化鉀溶液為流動相B,按下表程序進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘1.2ml;進樣體積25l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求理論板數按亞磷酸峰計算不低于5000測定法精密量取供試品溶液、對照溶液、對照品溶液(1)、對照品溶液(2)與對照品溶液(3),分別注入液相色譜儀記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液(1)、對照品溶液(2)及對照品溶液(3)各主峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0.5%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量應為19.0%~20.5%(通則0831)重金屬取本品1.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2m1與水適量使溶解成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。