含量測定
照離子色譜法(通則0513)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,研細混勻,精密稱取適量(約相當于氯膦酸二鈉,按CH2Cl2Na2O6P2計0.24g),置100ml量瓶中,加水適量,超聲約10分鐘使氯膦酸二鈉溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取氯膦酸二鈉對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氯膦酸二鈉(按CH2Cl2Na2O6P2計)120μg的溶液色譜條件用陰離子交換色譜柱( Ion Pac As11-HC或效能相當的色譜柱);以45mmol/L氫氧化鉀溶液為流動相,流速為每分鐘1.2ml;檢測器為電導檢測器,檢測方式為抑制電導檢測;柱溫為30℃;進樣體積25l。系統適用性要求理論板數按氯膦酸二鈉峰計算不低測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。