氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，HJ 484-2009規定了總氰化物和氰化物的測定方法。容量滴定法適用于高濃度氰化物水樣的分析，測定范圍為0.25～100mg/L；分光光度法有異煙酸 - 吡唑啉酮分光光度法（測定范圍為0.016～0.25mg/L）、異煙酸 - 巴比妥酸分光光度法（測定范圍為0.004～0.45mg/L）和砒啶-巴比妥酸分光光度法（測定范圍為0.008～0.45mg/L）三種，適用于低濃度氰化物水樣的分析。
容量滴定法的原理是用標準硝酸銀溶液滴定，氰離子與硝酸銀生成可溶性銀氰絡合離子，過量的銀離子與試銀靈指示液反應，溶液由黃色變成橙紅色。分光光度法的原理是在中性條件下，氰化物與氯胺T反應生成氯化氰，氯化氰再與砒啶反應生成戊烯二醛，戊烯二醛與砒唑啉酮或巴比妥酸生成藍色或紅紫色染料，顏色的深淺與氰化物的含量成正比。
滴定法和分光光度法測定時都存在一些干擾因素，通常需要加入特定藥劑等預處理措施，并進行預蒸餾。當干擾物質濃度不是很大時，只通過預蒸餾即可達到目的。