(1) 氰化物有劇毒，砒啶也有毒，分析操作時要格外小心謹慎，必須在通風櫥內進行，避免沾污皮膚和眼睛。當水樣中干擾物質濃度不是很大時，通過酸性條件下的預蒸餾，使簡單氰化物轉變為氰化氫從水中釋放出來，再使之通過氫氧化鈉洗滌液而收集起來，即可將簡單氰化物和絡合氰化物區分開來，并使氰化物濃度提高、降低檢出限值。
(2) 水樣中干擾物質濃度較大，就應當首先采取有關措施，消除其影響。氧化劑的存在，會使氰化物分解，如果懷疑水中有氧化劑，可以采取加入適量硫代硫酸鈉的方法排除其干擾。水樣應貯存于聚乙烯瓶中，采集后，應在24h內進行分析。必要時，應加入固體氫氧化鈉或濃氫氧化鈉溶液，使水樣pH值提高到12~12.5。
(3) 硫化物在酸性蒸餾時，可呈硫化氫態被蒸出，并被堿液吸收，因此必須預先除去。除硫的方法有兩個，一是在酸性條件下，加入不能氧化CN-的氧化劑（如高錳酸鉀）將S2-氧化后再蒸餾；二是加入適量CdCO3或CbCO3固體粉末，使生成金屬的硫化物沉淀，將沉淀過濾后再蒸餾。
(4) 在酸性蒸餾時，油類物質也可被蒸出，此時可以用（1+9）醋酸調節水樣pH值至6~7后，迅速用水樣體積20%的己烷或氯仿進行一次（不可多次）萃取，隨后立即用氫氧化鈉溶液水樣pH值提高到12~12.5再蒸餾。
(5) 含高濃度的碳酸鹽的水樣在酸性蒸餾時，會釋放出二氧化碳被氫氧化鈉洗滌液收集而影響測定結果。遇高濃度的碳酸鹽的污水時，可用氫氧化鈣代替氫氧化鈉固定水樣，使水樣pH值提高到12~12.5并經過沉淀后，再傾上清液于樣品瓶中。
(6) 采用光度法測定氰化物時，反應溶液的pH值直接影響顯色的吸光值。因此，必須嚴格控制吸收液的堿濃度，注意磷酸鹽緩沖液的緩沖容量。在加入一定量的緩沖液后，需注意測定是否能達到最適的pH值范圍。另外，在磷酸鹽緩沖液配制之后，必須以pH計測量其pH值，了解其是否符合要求，以避免因試劑不純或含有結晶水而出現較大的偏差。
(7) 氯銨T的有效氯含量的改變，也是氰化物測定不準的常見原因。當出現不顯色或顯色不呈線性、靈敏度低等現象時，除了溶液pH值出現偏差這個原因以外，往往與氯銨T質量有關。因此，氯銨T的有效氯的含量必須在11%以上，已分解或配制后出現混濁沉淀物的不能再用。