水中多種揮發物鹵代烴頂空氣相色譜儀分析方案

水中的揮發性鹵代烴是一類具有特殊性氣味的可以通過呼吸、皮膚接觸和飲用等途徑進入人體產生危害的有機物，是水污染中的一大類。一般指碘jia烷、三氯jia烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳等8種鹵代烴。這些有機污染物的沸點低，易揮發，微溶于水，易溶于醇、醚及石油醚等有機溶劑。            

目前對于揮發性鹵代烴的測定有多種方法，如采用直接進水樣、吹掃捕集、液－液萃取以及頂空－氣相色譜法等方法。直接水進樣由于含量低有可能無法檢測；吹掃捕集、液－液萃取樣品處理復雜無法推廣；而采用頂空—氣相色譜法，使用大口徑毛細管柱和氫火焰檢測器（ＦＩＤ），測定飲用水中的二氯甲烷、１，２－二氯乙烷和三氯乙烯三種揮發性鹵代烴，重復性好可得到令人滿意的結果。

1.氣相色譜儀GC-9860（帶氫火焰檢測器）；頂空進樣器；ＨＨ－Ｓ１１２型電熱恒溫水浴鍋、１００μＬ微量注射器、１００ｍＬ頂空瓶（經１２０℃烘烤２ｈ）墊聚四氟乙烯薄膜的反口橡膠塞；甲醇（色譜純）；二氯甲烷（色譜純）、１，２－二氯乙烷（色譜純）、三氯乙烯（色譜純）；抗壞血酸（分析純）；無鹵代烴蒸餾水。

2.色譜條件色譜柱：Ｒｔｘ－１（３０ｍ×０．５３ｍｍ×１．５μｍ）；溫度：檢測器２２０℃，柱溫９０℃，進樣口１９０℃；分流方式進樣，分流比１∶１，進樣３０μＬ．柱流量：高純氮４ｍＬ／ｍｉｎ；尾吹：高純氮３０ｍＬ／ｍｉｎ．

3.分析方法：采用Ｒｔｘ－１毛細管柱和氫火焰檢測器測定，外標法定量。

在操作時要注意：配制標準溶液時微量注射器的針頭要插入甲醇液面下，并且要進行超聲處理以保證溶液混合均勻；同時采用了電子捕獲檢測器對這三種揮發性鹵代烴進行了測定實驗，發現響應不如采用氫火焰檢測器靈敏；采用Ｒｔｘ－１毛細管柱利用頂空－氣相色譜法測定水中二氯甲烷、１，２－二氯乙烷和三氯乙烯，與國標中采用填充柱測定方法相比，分析時間明顯縮短，精密度和靈敏度均有顯著提高。