水中微量硅的硅鉬藍光度法測定

水中微量硅的硅鉬藍光度法測定

硅鉬藍光度法測定硅, 一般在較高酸度下正硅酸與鉬酸銨形成β型黃色硅鉬雜多酸, 用還原劑還原成藍色硅鉬藍, 在可見分光光度計于波長810～820nm 進行光度法測定。

目前, 已知的還原劑種類很多, 且各有優缺點, 如氯化亞錫、硫酸亞鐵銨, 還原速度快、靈敏度高, 而穩定性差; 抗壞血酸, 硅鉬藍很穩定, 而還原速度太慢;硫酸亞鐵和草酸混合作還原劑, 混合液穩定時間短; 胺基萘酚磺酸, 硅鉬藍穩定時間雖長, 但易產生沉淀而還原能力降低; 米吐爾-Na 2SO3 作還原劑易產生沉淀, 還原速度較慢且不穩定。本文研究和配制了甲醛合次硫酸氫鈉和亞硫酸鈉混合液, 作為水中微量硅的(硅鉬藍) 光度法測定的還原劑, 實驗證明其穩定性、還原能力、靈敏度、準確度均較好, 還原劑可保存時間較長。

標準硅使用液（20ppm）:

鉬酸銨溶液: 稱取7.2 g 鉬酸銨于50mL 燒杯中, 加10mL 蒸餾水加熱溶解, 趁熱慢慢把它加入5mL濃硫酸和11mL 濃硝酸中, 攪拌均勻, 稍冷后用水稀釋至30mL, 如有渾濁, 放置過夜后過濾.

酒石酸溶液:21g/30ml

甲醛合次硫酸氫鈉(還原劑) 溶液: 稱取1.50 g 甲醛合次硫酸氫鈉和4.0 g 亞硫酸鈉于燒杯中, 加蒸餾水溶解至30mL, 貯于棕色帶滴管小瓶中。

測定：

準確吸取硅標準使用液0，0.2，0.5，0.7，0.9，1.2，1.5 mL 于25mL 比色管中,加入0.2ml鉬酸銨, 搖勻, 放置4～5min,然后加入0.15ml酒石酸, 搖勻, 放置2min, 再加入0.4ml還原劑, 用蒸餾水稀至刻度, 搖勻, 置于沸水浴中加熱3～5min, 取出流水冷卻至室溫, 在可見分光光度計于波長810～820nm 和1mL 比色皿中, 用試劑(或蒸餾水) 作參比,測其吸光度A值。