1.繪制標準曲線
在100mL容量瓶中，各加氯化銫溶液10mL,按照相應的配制標準，準確吸取鈉離子標準溶液與容量瓶中，然后用三級試劑水稀釋至刻度搖勻。
將光度計波長調節至589.0nm處，然后由稀到濃逐個測定吸光度，同時做空白實驗。以吸光度為縱坐標，相對應的鈉含量為橫坐標，繪制出標準曲線。
2.制備測試水樣
取水樣500mL,加入濃鹽酸酸化至pH約為1。如果水樣中的懸浮物較多時，可以用0.45um過濾器過濾，濾液貯存于聚乙烯塑料瓶中。
3.試樣的測定
于100mL容量瓶中，加入10.0mL氯化銫溶液，移取試樣10.0mL,稀釋至刻度。按標準曲線繪制中同等儀器條件，測定其吸光度，同時做空白試驗，若試樣中鈉含量不在0.1-1.0mg/L范圍，可適當調節水樣體積。
4.水樣的測定
按照標準曲線的制作中同等儀器條件，以三級試劑水為空白調零，測定水樣吸光度。從標準曲線上查出水樣中鈉離子的含量。若水樣中鈉含量大于200mg/L，可進行稀釋后測定。然后根據所測得參數計算出水中鈉離子的含量。