水中17種有機氯類農藥的檢測

　　有機氯類農藥是含有氯元素的有機化合物，主要分為兩大類，一類為以苯為原料的氯化苯類，如六六,六、滴滴涕等；另一類為不以苯環為原料的氯化亞甲基萘制劑，如艾氏劑、狄氏劑等。有機氯類農藥曾被廣泛用于農業蟲害等的防治，但因其大都化學性質穩定、難于分解、易殘留，對環境有較大污染，所以現在逐漸禁止或減少了對其的使用。有機氯難降解，在環境中的殘留量較大，持續破壞著生態環境。

　　本文使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統對1L水中的17種有機氯進行固相萃取富集，用7890B氣相色譜儀進行檢測，建立了對水中低濃度有機氯檢測的一整套方法。經過試驗，LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統對水中17種有機氯萃取富集后的加標回收率為71.1%~104.2%，重現性RSD為2.2%~9.3%。試驗得到良好的回收率和重現性，說明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統可靠穩定，適用于大體積水中低濃度有機氯分析的樣品前處理。

　　1試驗過程

　　1.1儀器與試劑

　　Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統（萊伯泰科公司）；7890B氣相色譜儀（安捷倫公司）；ET便攜式氮吹濃縮系統（萊伯泰科公司）；

　　IFAD疏水膜干燥裝置（萊伯泰科公司）；有機氯混合標液（20μg/mL）；甲醇（色譜純）；二氯甲烷（色譜純）；正己烷（色譜純）；

　　固相萃取柱（LabTech C18-U 500mg/6mL）；　蒸餾水；

　　1.2混合標準工作液的配制

　　取有機氯混合溶液標準物質（20μg/mL）100μL于10mL容量瓶中，丙酮定容，作為有機氯混合標準工作液（200ng/mL）。

　　1.3試驗方法

　　1.3.1樣品準備

　　向1L水樣品中加入20mL 甲醇和50μL的200ng/mL有機氯混合標準工作液，樣品的加標濃度為10ng/L。

　　1.3.2 固相萃取及濃縮

　　按照圖1所示的方法進行Sepaths UP方法編輯，并加載方法到相應通道，進行樣品的固相萃取。收集洗脫液到收集瓶中，用疏水膜干燥裝置除水后，進行氮吹濃縮并置換溶劑為正己烷，定容到1.0 mL，待檢測。

圖1 水中有機氯SPE富集方法

　　1.3.3 GC測定有機氯化合物

　　氣相色譜條件：色譜柱：HP-5，250μm*0.25μm*30m；進樣口溫度：280℃，不分流進樣；柱溫：80℃保持2min，以25℃/min升至180℃，保持0min，以5℃/min升至300℃，保持2min；柱流速：1.0mL/min；進樣量：1.0μL。

　　2試驗結果

　　2.1水中有機氯化合物色譜圖

　　2.1.1水中有機氯化合物混標色譜圖

　　下圖為有機氯化合物混標色譜圖。

圖2 有機氯化合物混標色譜圖

　　2.1.2水中有機氯化合物加標樣品色譜圖

　　下圖為有機氯化合物加標樣品色譜圖。

圖3有機氯化合物加標樣品色譜圖

　　2.2 GC測定有機氯化合物回收率

　　GC測定水中17種有機氯化合物回收率計算結果如下表，加標回收率為71.1%~104.2%，重現性RSD為2.2%~9.3%。

　　表1 水中有機氯化合物的回收率

　　3結論與討論

　　本文參考HJ 699-2014 水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法，使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統對1L水中低濃度的17種有機氯類化合物進行萃取富集處理，再經疏水膜干燥裝置除水、氮吹儀氮吹濃縮后的加標回收率為71.1%~104.2%，重現性RSD為2.2%~9.3%，回收率高，重現性良好，說明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統適用于大體積水樣中低濃度有機氯類化合物的萃取富集，適于其試驗樣品前處理。