水俁公約：微波消解金屬汞技術解析

　　水俁是日本的一座城市，20世紀中期曾發生嚴重的汞污染事件。汞是一種重金屬，俗稱“水銀”，是一種有毒物質。2013年1月19日，聯合國環境規劃署通過了旨在全球范圍內控制和減少汞排放的國際公約《水俁公約》，就具體限排范圍作出詳細規定，以減少汞對環境和人類健康造成的損害。

　　水俁公約，共有128個簽約方。公約將在2017年8月16日生效。

　　汞及其化合物屬于劇毒物質，可在體內蓄積，進入水體的無機汞離子可轉變為毒性更大的有機汞，經食物鏈進入人體，達到一定量后會引起全身中毒，所以汞的監測是實際工作中經常遇到的檢測項目。

　　食品中汞的檢測在樣品處理方面，多用混合酸回流加熱法，該法對汞的回收率很好，但裝置操作起來比較煩瑣，在處理大批量樣品時比較慢。

　　檢測方面，多用冷原子吸收法，缺點是所用測汞儀在靈敏度和檢出限方面多已達不到現在某些食品極低汞含量的限量值要求。

　　現今汞的測定介紹較多的是原子熒光法，此法在檢出限和準確度方面都要大大優于老法。

　　本文結合工作實際，在沒有原子熒光儀的條件下，采用微波儀消解樣品、專用智能冷原子熒光測汞儀測定汞的含量，結果滿意。

　　1.實驗與材料

　　1.1實驗器材及試劑

　　上海新儀微波化學科技有限公司Master-40型高通量溫壓雙控微波消解/萃取儀；上海新儀微波化學科技有限公司ECH-20型電子控溫加熱板；杭州大成儀器有限公司ZYG-Ⅱ型智能冷原子熒光測汞儀。

　　Master-40型高通量溫壓雙控微波消解/萃取儀

　　標準物質：國家標準物質研究中心汞標準物；

　　還原劑：10%的氯化亞錫，酸度為10%的鹽酸溶液；

　　標準系列：0，0.4，0,8，1.2，1.6，2.0，3.0ng。

　　1.2樣品前處理

　　米和面粉取0.5g于聚四氟乙烯塑料杯中，加濃硝酸6ml，電熱板上預處理加熱一個小時，電熱板溫度控制在125℃。完成后補加硝酸2.0 ml和雙氧水1.0 ml，放入微波消解爐內，采用分布逐漸加溫方式消解樣品，最終溫度控制在180度，維持5min，消解完成后取出再放入電熱板上趕酸1小時左右，至杯內溶液1.0-2.0ml左右。

　　生肉、餅干、油樣、皮蛋等含脂肪較高的不易消化的樣品取0.5g，加濃硝酸8ml，電熱板上加熱預處理二個小時以上后補加硝酸3 ml和雙氧水1 ml，放入微波消解爐內，同上操作最終溫度控制在190度，維持7min，趕酸。

　　蔬菜、飲料、水果等易消化的食品可取樣1.0-2.0g，加濃硝酸5ml，電熱板上預處理加熱半小時后補加硝酸1 ml和雙氧水1 ml，放入微波消解爐內，同上操作最終溫度控制在160度，維持5min，趕酸。

　　1.3儀器檢測

　　檢測條件

　　載氣種類：氮氣；載氣流量：60ml/min；屏蔽氣流量：650ml/min；負高壓：-375V。

　　操作方法：按儀器說明書指示的操作方法進行，進樣時取1.0ml定容溶液注入汞發生器中，汞發生器中事先加入0.5ml10%的氯化亞錫溶液。通氣檢測。