卡爾費休試劑的標定
*二水合酒石酸鈉標定
其是KF試劑的滴定一級標準物，在正常條件下，該物質含有15.66%的水，很穩定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸鈉在甲醇中只能緩慢溶解且溶解度很小，所以使用前應把它研成很細的粉末，在滴定前應混合2～3分鐘（保證完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸鈉（室溫）。注意經常更換溶劑
*標準水溶液標定
精密稱定水標準品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質量，滴定至終點。所用水標準品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液較合適。但是水標準品比較貴適合預算寬裕實驗室選用。
*去離子水標定
用去離子水標定滴定劑濃度需要大量的練習和精確的實驗操作以獲得重復的精確的結果。由于使用去離子水量非常小（10μl～20μl），偶然誤差較大。因此推薦酒石酸二鈉或水標準來標定滴定液的濃度。
卡爾費休試劑的選擇
1按滴定度選擇
一般市面上出售的卡爾費休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml，含水量越低的樣品應該選擇滴定越小的試劑 。庫侖法試劑不區分滴定度。
滴定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑，溶于醇溶液。溶劑可以是甲醇，也可以用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以存儲約兩年，若試劑存儲在密封瓶中，滴定度大約每年減小0.5 mg/mL。市售的單組分試劑有三種濃度規格：
5 mg/mL，適用于含水量1000 ppm ~ 100 %的樣品，
2 mg/mL，適用于含水量< 1000 ppm的樣品，
1 mg/mL，適用于含水量< 200 ppm的樣品。
2 按照配方選擇
有單組份，雙組分，專用試劑，單組份滴定度下降速度快，但是便宜，而且滴定度范圍大；雙組分試劑反應速度快，價格貴，滴定度有限；專用試劑，測試一些特殊樣品，如醛酮專用試劑；
7. 卡爾費休水分測定儀的測量過程
測量范圍：按取樣量的大小可以測量1毫克到100%范圍內的含水量。
根據滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的，所以我們要先用KF試劑進行預滴定，讓其達到一個穩定的值。然后再用這種“干燥”了的甲醇做工作介質和溶劑。將樣品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和預滴定的方法一樣。樣品的含水量可以通過KF試劑的消耗量計算得到。當第一個樣品滴定完之后，第二個樣品可以直接加進去，反應杯中的溶液可以反復應用。當然，被測的樣品相互之間不能發生反應。
算樣品水分含量的公式為：
對于不溶于甲醇的樣品可以加入一些助溶劑來幫助樣品溶解，以取得更好的測試效果。
助溶劑：
溶劑 | 比例 | 樣品 |
甲酰胺 | Max. 50 % KFV Max. 20 % KFC | 糖類，鹽 |
氯仿 | Max. 70 % Max. 30 % | 油類，脂肪 |
長鏈醇 | Max. 50 % Max. 30 % | 油類，脂肪 |
二甲苯，甲苯 | Max. 70 % Max. 30 % | 含瀝青質的原油 |
9. 容量法和庫侖法
容量法
*將待測樣品先溶解于無水甲醇中，用費休氏試液滴定，當樣品溶液中的水分消耗完畢，過量的用費休氏試液可以指示終點：顏色有淡黃→淺紅棕色，或永停滴定法。
庫侖法
卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產生，從而使氧化還原反應不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據法拉第電解定律，電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的，其反應如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
樣品中水分含量按（1）式計算：
式中：W---樣品中的水分含量，μg；
Q---電解電量，mC；
18---水的分子量；
庫侖法滴定劑（費休氏試液）中是不含有碘的，而是雙鉑電極在含碘離子的陽極電解液中電解產生。當所有的水消耗完畢，就會在電極上有過量的碘產生，永停滴定儀指示終點到達。
*主要用于微量水分的測定，因此，庫侖滴定法在藥品水分測定中較少應用。
什么樣品適合用卡氏爐進行測定
在高溫下才能釋放出水分的樣品，在常規的卡爾費休試劑中不能溶解的樣品。 與卡爾費休試劑存在副反應，要避面直接接觸，但這要保證樣品在高溫下不會分解或釋放出能與試劑發生反應的化學物質。載氣應盡量使用干燥的氮氣，因為在加熱的過程中，有些化合物可能發生氧化。
水分測定儀選型指導
一、卡爾費休水分測定儀
1、檢測的原則是：
（1）副反應不能有水生成。
（2）樣品也不能消耗碘或釋放碘。
2、容量分析測定.具體應用范圍主要有機和無機化合物。
（1）無機化合物
有機酸、無機酸 、酸式氧化物、無機酸和酸酐等無機化合物。
（2）有機化合物
酸、醇、酯、穩定的羥基化合物、縮醛、醚、烴酸酐、酰鹵、鹵化物、過氧化合物、含氮化合物、含硫化合物等有機化合物。
3、庫侖法儀器的具體應用范圍
碳氫化合物、油類、醇類、鹵代烴類、酚類、脂類、醚類等。
二、紅外線/鹵素水分測定儀
1、檢測原則：
（1）樣品中不含有除水以外的揮發性物質
（2）樣品中有不溶或者難溶于有機溶劑中的樣品
2、物理法水分測定儀主要檢測：
粉末狀、顆粒狀、粘稠狀、流體類物質，例如：種子、菜籽、面粉、紙張、藥末、土壤、廢水、顏料、脫水蔬菜等
3、紅外線水分測定儀與鹵素水分測定儀的區別：
紅外: 加熱均勻，傳統加熱方式，較適合測試對溫度敏感的樣品，如含糖量較高的樣品
鹵素: 升溫快，加熱均勻，效率高，節能環保
綜上所述：
使用加熱法水份測定儀的好處就是除了用電，不需要使用其它的輔助試劑，安裝和操作也相對簡單，但是檢測結果的準確度和檢測效率則不如卡爾費休法水份測定儀。
卡爾費休水分測定儀具有比加熱法水份測定儀更加快捷，更加精確的檢測特性外，能夠使用的檢測范圍也非常廣泛，并且應該根據樣品水份含量和樣品特性選擇應該采用的卡爾費休水份測定儀類型，當樣品中水份含量小于0.5%時，并且不含上述限制物質，或檢測氣體類水分值的時候，應優先選擇庫侖法水份測定儀，比如V320型自動卡爾費休庫侖測定儀。否則選擇類似S-300型容量法全自動卡爾費休水份測定儀。
三、根據上述描述的樣品屬性，選擇合適卡爾費休水分測定儀物理法水分測定儀
四、精度值：
根據行業要求的檢測標準或者生產要求樣品達到的水分值，選擇合適的精度值。
水分精度值：0.1%、0.05%、0.01%、0.001%、0.003%
五、溫度（物理法）：樣品不同，要求達到的溫度值也不同，160-270之間可選。
六、根據單位預算及招標預算，選擇產品，有些產品在精度值上相同，在具體的操作實用性行略有差別，造成價格的不同。
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