水分測定儀,水分測定儀測試方法的比較區別說明

1.蒸餾共沸法， 優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。缺點：也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。
2卡爾費休容量法， 優點：測試品種多，相對庫侖法通用性好，度不高所受副反應較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在佳狀態下僅能測10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。
3.卡氏庫侖法 優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程控制和仲裁判定的佳方法。缺點：由于度高，過于有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要的經驗控制反應方向。
4.其他方法：電容/電阻法，適合粗測紙張、木材、糧食等物質；近紅外法，適合在線測量大含水量物質；電解（磷酸）法，適合的在線測量；壓差法，適合測量易揮發物質；露點法，適合測量；此外還有濁點法；磷酸重量法；結晶法等不常用方法。
5.傳統烘干法，優點：儀器價格低廉，通用性好。 缺點：精度差；僅能測定10-3級；在干燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。
6.光譜、色譜法， 優點：可以測10-6級。缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；準備時間長（幾個小時）；不利于產品的過程控制。

本標準適用于各類食品中水分含量的測定。

*法  直接干燥法

1  原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下，所失去物質的總量。

直接干燥法適用于在95～105℃下，不含或含其他揮發性物質甚微的食品。

2  試劑

2.1  6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋200ml。

2.2  6N氫鈉溶液：稱取24g氫鈉，加水溶解并稀釋100ml。

2.3  海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5h，用水洗中性，再用6N氫鈉溶液煮沸0.5h，用水洗中性，經105℃干燥備用。

3  操作方法

3.1  固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5～1.0h，取出蓋好，置干燥器內冷卻0.5h，稱量，并重復干燥恒量。稱取2.00～10.0g切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱量后，置95～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2～4h后，蓋好取出，放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器內冷卻0.5h后再稱量。前后兩次差不過2mg，即為恒量。

3.2  半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發皿，內加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器內冷卻0.5h后稱量，并重復干燥恒量。然后精密稱取5～10g樣品，置于蒸發皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

3.3  計算

式中：X1——樣品中水分的含量，%；

m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的，g；

m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的，g；

m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的，g。

第二法  減壓干燥法

4  原理

食品中的水分指在的溫度及壓力的情況下失去物質的總量，適用于含糖、味精等易分解的食品。

5  儀器

真空干燥箱。

6  操作方法

按第3章要求稱取樣品，放入真空干燥箱內，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內空氣所需壓力(一般為300～400mmHg)，并同時加熱所需溫度(50～60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內保持的溫度和壓力，經時間后，打開活塞，使空氣經干燥裝置緩緩通入干燥箱內，待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量，并重復以上操作恒量。

7  計算

同3.3。

第三法  蒸餾法

8  原理

食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內，根據體積計算含量。適用于含較多其他揮發性物質的食品，如油脂、香辛料等。

9  試劑

甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。

10  儀器

水分測定器：如圖所示。

11  操作方法

稱取適量樣品(估計含水2～5ml)，放入250ml錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。

加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當水分蒸出后，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止，讀取接收管水層的容積。

（圖略）

12  計算

式中：X2——樣品中水分的含量，ml/100g；

V——接收管內水的體積，ml；

m4——樣品的，g。

常見測試方法

1. 1.蒸餾共沸法， 優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。缺點：也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。

2. 2卡爾費休容量法， 優點：測試品種多，相對庫侖法通用性好，度不高所受副反應較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在佳狀態下僅能測10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。

3. 3.卡氏庫侖法 優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程控制和仲裁判定的佳方法。缺點：由于度高，過于有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要的經驗控制反應方向。

4. 4.其他方法：電容/電阻法，適合粗測紙張、木材、糧食等物質；近紅外法，適合在線測量大含水量物質；電解（磷酸）法，適合的在線測量；壓差法，適合測量易揮發物質；露點法，適合測量；此外還有濁點法；磷酸重量法；結晶法等不常用方法。

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   5.傳統烘干法，優點：儀器價格低廉，通用性好。 缺點：精度差；僅能測定10-3級；在干燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。

6. 6

   6.光譜、色譜法， 優點：可以測10-6級。缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；準備時間長（幾個小時）；不利于產品的過程控制。