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  • 發布時間:2018-06-29 17:13 原文鏈接: 水分、烴類和氧氣對色譜分析的影響

     水分、烴類和氧氣對色譜分析的影響


    在色譜分析過程中,存在氣源管路及氣瓶中的水分、烴類、氧會產生噪聲、額外峰和基線毛刺,尤其對特殊檢測器(如ECD\PID)影響更為明顯,極端情況下還會破壞色譜柱。

    通常水分存在于氣體容器的表面和氣路管路內,其不僅影響組分的分離,還會使部分固定相或硅烷化擔體(甚至包括某些樣品)發生水解,縮短色譜柱的壽命,產生基線噪音和拖尾現象。


    氧的破壞作用最嚴重,即使很微量的氧也會破壞毛細管柱以及極性填充柱,氧會使固定相氧化,從而破壞色譜柱性能和色譜柱壽命,改變樣品的保留值;氧化物還會引起基線噪聲和漂移,并隨著柱溫的升高破壞性急劇增大,對特殊檢測器以及高靈敏度檢測器樣的破壞作用更加明顯,尤其是TCD和GC-MS,氧會直接燒毀熱絲和燈絲。


    氣體中有機化合物(烴類)或其它雜質的存在則會產生遠高于正常的基線噪音和鬼峰,影響痕量和微量組分的判定,見下圖,(作為FID助燃氣的)空氣中的烴類雜質會引起FID基線噪聲干擾:



    采用空氣發生器直接壓縮室內空氣,未接凈化器,基線干擾較大;使用鋼瓶空氣和串接零級空氣發生器之后,基線明顯得到改善。


    當然,氫氣中的雜質也會影響基線噪聲,如果氫氣純度不夠雜質過多,會引起基線噪聲過大。


    此外,氣體中夾帶的粒狀雜質可能會使氣路控制系統失靈。


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