7 分析步驟
7.1樣品前處理
7.1.1方法1（AOAC方法）
準確稱取15g（精確至0.01g）均質樣品于50mL離心管中，加入15mL 1%乙酸乙腈（4.7），加入提取包P-QuEChERS-AOAC1202（4.6）后劇烈振搖1min，4000r/min離心5min。用一次性注射器（5.7）取1mL上清液（再吸入1mL空氣），勻速通過多功能針式過濾器F-QuEChERS-AOAC3202（5.8）至進樣小瓶中（使液體逐滴流出），上機測定。
1) 常規水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-AOAC3201，內含150mgMgSO4、50mgPSA；
2) 含色素的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-AOAC3206，內含150mgMgSO4、50mgPSA、5mgGCB；
3) 含脂肪和蠟質的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-AOAC3202，內含150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18；
4)含色素和脂肪的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-AOAC3203，內含150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18、5mgGCB。
7.1.2方法2（EN方法）
準確稱取10g（精確至0.01g）均質樣品于50mL離心管中，加入10mL乙腈（4.1），加入提取包P-QuEChERS-EN1101（4.6）后劇烈振搖1min，4000r/min離心5min。用一次性注射器（5.7）取1mL上清液（再吸入1mL空氣），勻速通過多功能針式過濾器F-QuEChERS-EN3102（5.8）至進樣小瓶中（使液體逐滴流出），上機測定。
1）常規水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-EN3101，內含150mgMgSO4、25mgPSA；
2）含色素的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-EN3106，內含150mgMgSO4、25mgPSA、5mgGCB；
3）含脂肪和蠟質的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-EN3102，內含150mgMgSO4、25mgPSA、25mgC18；
4）含色素和脂肪的水果蔬菜：
采用F-QuEChERS-EN3103，內含150mgMgSO4、25mgPSA、25mgC18、5mgGCB。
7.2標準曲線繪制
取空白試樣按7.1處理方法制備空白基質溶液，然后準確量取適量56種和23種農藥及其代謝物混合標準工作溶液（4.11），用空白基質溶液稀釋配制成濃度為1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的系列基質匹配標準工作溶液，供液相色譜-串聯質譜和氣相色譜-串聯質譜測定。分別以68種農藥及其代謝物的定量離子質量色譜峰面積為縱坐標，對應的基質匹配標準溶液濃度為橫坐標，繪制標準曲線，求回歸方程和相關系數。
7.3測定
7.3.1液相色譜-串聯質譜參考條件
液相色譜參考條件
a）色譜柱：XDB C182.1×150mm，3.5μm，或性能相當者；
b）流速：0.4mL/min；
c）流動相：A為5mM甲酸銨水溶液，B為5mM甲酸銨甲醇溶液
d）進樣量：10μL；
流動相梯度洗脫程序見表1：
質譜參考條件
a）離子源：電噴霧離子源（ESI）；
b）掃描方式：正、負離子掃描；
c）質譜掃描方式：多反應離子監測（MRM）
d）離子源溫度：550℃；
e）離子源噴霧電壓：5500V；
f）氣簾氣：30psi；
g）霧化氣：60psi；
h）干燥氣：60psi；
i）碰撞氣：8psi；