水質二氧化硅的測定

硅鉬黃分光光度法 1.主要內容本標準規定了用硅鉬黃分光光度法測定水中可溶性二氧化硅。適用于天然水樣分析，也用于一般環境水樣分析。適用的濃度范圍為0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小檢出濃度為0.04mg/L，檢出上限為25mg/L。1.1干擾及消除1.1.1色度干擾測定，可以采用補償法予以消除。1.1.2丹寧、大量的鐵、硫化物和磷酸鹽干擾測定，加入草酸能破壞磷鉬酸，消除其干擾并降低丹寧的干擾。樣品中含鐵20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸鹽0.8mg/L丹寧酸30mg/L以下時，不干擾測定。1.1.3樣品貯存及實驗過程中盡量少與玻璃器皿接觸。用玻璃器皿時，應先進行全程序空白試驗，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影響。2 原理在pH約1.2時,鉬酸銨與水中硅酸反應，生成檸檬黃色可溶的硅鉬雜多酸絡合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定濃度范圍內，其黃色與二氧化硅的濃度成正比，于波長410nm處測定其吸光度，求得二氧化硅的濃度。3 儀器3.1 鉑坩堝：30~50mL。3.2 分光光度計。3.3常用實驗設備。4 試劑本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。試劑用水應為蒸餾水。離子交換水可能含膠態的硅酸而影響測定，不宜使用。4.1硅酸溶液：1+1。4.2鉬酸銨試劑：溶解10g鉬酸銨〔(NH4)6MoO24·H2O〕于水中（攪拌并微熱），稀釋至100mL。如有不溶物應過濾。用氨水調節至pH7~8。4.3草酸溶液；7.5%（m/V）溶解7.5g草酸（H2C2O4·2H2O）于水中，稀釋至100mL。4.3二氧化硅貯備液：C（SiO2）=1000mg/L。稱取高純石英砂（二氧化硅）0.2500g置于鉑坩堝（3.1）中，加入無水碳酸鈉4g，混勻。于高溫爐中，在1000℃熔融1h。取出冷卻后，放于塑料燒杯中用熱水浸取，用水洗凈坩堝及蓋，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。貯于聚乙烯瓶中，密封保存。4.5二氧化硅標準溶液：100mg/L。吸取50.0mL二氧化硅貯備液（4.4）移入500mL容量瓶中，稀釋至標線，用聚乙烯瓶密封保存。5.測定步驟5.1標準曲線取二氧化硅標準溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分別移于50mL比色管中，加入稀釋至標線。迅速順次加入1.0mL鹽酸溶液（4.1），2.0mL鉬酸銨試劑（4.2）。至少上下倒置6次使之混合均勻，然后放置5~10min。加入2.0mL草酸溶液（4.3），充分混勻。從加入草酸計算時間，在2~15min內進行測量，在410nm波長處，用10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。經空白校正后繪制校準曲線。5.2測定取適量清澈透明試樣（或經0.45μm濾膜過濾）于50mL比色管中，用與校準曲線繪制相同的操作方法（5.1）進行測定。6結果的表示采取下列公式計算二氧化硅的濃度：C（SiO2）=(m/V)×1000式中：C——二氧化硅濃度，mg/L；m——由校準曲線查得的二氧化硅量，mg；V——試樣體積，mL。7精密度和準確度配制濃度為12.5mg/L的統一樣品，經七個實驗室進行驗證分析，測得室內相對標準偏差為1.39%，室間相對標準偏差為4.24%，相對誤差為-2.4%，加標回收率為（98.6±20.2）%。