水質 采樣 樣品的保存和管理技術規定
GB 12999-91
Water quality sampling—Technical regulation
of the preservation and handling of samples
本標準是水質采樣標準第三部分。
本標準參照采用ISO 5667-3:1985《水質——采樣——樣品保存和管理技術指導》。
1 主題內容與適用范圍
本標準適用于天然水、生活污水及工業廢水等，當所采集的水樣瞬時樣或混合樣不能立即在現場分析，必須送往實驗室測試時，本標準所提供的樣品保存技術與管理程序是適用的。
2 樣品保存
各種水質的水樣，從采集到分析這段時間里，由于物理的、化學的、生物的作用會發生不同程度的變化，這些變化使得進行分析時的樣品已不再是采樣時的樣品，為了使這種變化降低到最小的程度，必須在采樣時對樣品加以保護。
2.1 水樣變化的原因
2.1.1 生物作用：細菌、藻類及其他生物體的新陳代謝會消耗水樣中的某些組分，產生一些新的組分，改變一些組分的性質，生物作用會對樣品中待測的一些項目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及濃度產生影響。
2.1.2 化學作用：水樣各組分間可能發生化學反應，從而改變了某些組分的含量與性質。例如溶解氧或空氣中的氧能使二價鐵、硫化物等氧化；聚合物可能解聚；單體化合物也有可能聚合。
2.1.3
物理作用：光照、溫度、靜置或振動，敞露或密封等保存條件及容器材質都會影響水樣的性質。如溫度升高或強振動會使得一些物質如氧、氰化物及汞等揮發；長期靜置會使A1OH3，CaCO3及Mg3PO42等沉淀。某些容器的內壁能不可逆地吸附或吸收一些有機物或金屬化合物等。
水樣在貯存期內發生變化的程度主要取決于水的類型及水樣的化學性質和生物學性質。也取決于保存條件、容器材質、運輸及氣候變化等因素。
必須強調的是這些變化往往是非常快。常在很短的時間里樣品就明顯地發生了變化，因此必須在一切情況下采取必要的保護措施，并盡快地進行分析。
保護措施在降低變化的程度或減緩變化的速度方面是有作用的，但到目前為止所有的保護措施還不能完全抑制這些變化，而且對于不同類型的水，產生的保護效果也不同，飲用水很易貯存，因其對生物或化學的作用很不敏感，一般的保護措施對地面水和地下水可有效的貯存，但對廢水就不同了。采自不同地點或廢水性質不同其保存的效果也就不同，如采自城市污水和污水處理廠的水其保存效果不同，采自生化處理廠的廢水及未經處理的污水其保存效果也不同。
由于樣品中成分性質不同，有的分析項目要求單獨取樣，有的分析項目要求在現場分析，有些項目的樣品能保存較長時間。
由于采樣地點和樣品成分的不同，迄今為止還沒有找到適用于一切場合和情況的絕對準則。
在各種情況下，存儲方法應與使用的分析技術相匹配，本標準規定了最通用的適用技術。
2.2 盛裝水樣容器的選擇及清洗
盛裝水樣容器材質的選擇及清洗是樣品保存的首要問題。
2.2.1 對容器的要求
選擇容器的材質必須注意以下幾點：
2.2.1.1 容器不能引起新的沾污。一般的玻璃在貯存水樣時可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素，在測定這些項目時應避免使用玻璃容器，以防止新的污染。
2.2.1.2 容器器壁不應吸收或吸附某些待測組分。一般的玻璃容器吸附金屬，聚乙烯等塑料吸附有機物質，磷酸鹽和油類。在選擇容器材質時應予以考慮。
2.2.1.3 容器不應與某些待測組分發生反應。如測氟時，水樣不能貯于玻璃瓶中，因為玻璃與氟化物發生反應。
2.2.1.4 深色玻璃能降低光敏作用。
2.2.2 容器的清洗規則
根據水樣測定項目的要求來確定清洗容器的方法。
2.2.2.1 用于進行一般化學分析的樣品
分析地面水或廢水中微量化學組分時，通常要使用徹底清洗過的新容器，以減少再次污染的可能性。清洗的一般程序是，用水和洗滌劑洗，再用鉛酸－硫酸洗液，然后用自來水蒸餾水沖洗干凈即可，所用的洗滌劑類型和選用的容器材質要隨待測組分來確定。測磷酸鹽則不能使用含磷洗滌劑；測硫酸鹽或鉻則不能用鉻酸－硫酸洗液。測重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸（C＝lmol／L）洗凈并浸泡一至兩天然后用蒸餾水或去離子水沖洗。