水質銀的測定火焰原子吸收分光光度法

1 主題內容與適用范圍

1.1 本標準規定了測定廢水中銀的原子吸收分光光度法。

1.2 本標準適用于感光材料生產、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測定。

1.3 本標準的zui低檢出濃度為0.03mg／L，測定上限為5.0mg／L。經稀釋或濃縮測定范圍可以擴展。

1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸鹽對銀的測定有干擾，但試樣經消解處理后，干擾可被消除。

2 原理

將消解處理后的試液吸入火焰，火焰類型為空氣-乙炔，氧化型（藍色）。在火焰中，銀離子形成基態原子，對波長為328.1nm的特征電磁輻射產生吸收。將測得試樣的吸光度和標準溶液的吸光度相比較，確定試樣中銀的濃度。

3 試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業標準分析純試劑，去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸（HNO3），?＝1.42g／mL。

3.2 高氯酸（HClO4），?＝1.68g／mL。

3.3 硫酸（H2SO4），?＝1.84g／mL。

3.4 過氧化氫（H2O2），30％（m／V）

3.5 硝酸溶液，1＋1。

3.6銀標準貯備液，1000mg／L：準確稱取0.1575g硝酸銀（AgNO3），溶于適量水中，加入2mL硝酸溶液（3.5），轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯于棕色細口瓶中，4℃下存放。此溶液可保存半年。

3.7銀標準溶液，50.0mg／L：準確吸取銀標準貯備溶液（3.6）10.00mL，置于200mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸溶液（3.5），用水稀釋至標線。此溶液可穩定兩周。

4 儀器

4.1 一般實驗室儀器和以下儀器。

4.2 原子吸收分光光度計，金屬套玻璃高效霧化器（  WNA-1型）。

4.3 銀空心陰極燈。

4.4 乙炔的供氣裝置。

4.5 空氣壓縮機，加除油、水及雜質裝置。

5 采樣及樣品

采用聚乙烯瓶這類合適的容器貯存樣品，用硝酸（3.1）將水樣酸化至pH1～2，并盡快分析。感光材料的生產、膠片洗印及鍍銀等行業的廢水，樣品采集后不加酸，并立即進行分析。

含銀水樣應避免光照。

6 步驟

6.1 試料

取50mL均勻樣品置于150mL撓杯中，如含銀濃度大于5mg／L，可適量少取樣品，加水至50mL。

6.2 測定

6.2.1

前處理：在試料（6.1）中，依次加入硝酸（3.1）10mL，硫酸（3.3）1mL，過氧化氫（3.4）1mL，在電熱板上蒸至冒白煙。冷卻后，加入2mL高氮酸（3.2），加蓋表面皿，繼續加熱至冒白煙并蒸至近干，冷卻后，加硝酸溶液（3.5）2mL溶解殘渣，然后小心用水洗入50mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻，備測。

6.2.2 測定：遵照儀器使用說明書調節儀器至zui佳工作條件，測定試液的吸光度。

6.2.3 空白試驗：用水代替試料按步驟（6.2.1）做空白試驗，并按步驟（6.2.2）進行測定。

6.3 校準曲線的繪制

在50mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液（3.5）及銀標準溶液（3.7），配制至少五個標準工作溶液，其濃度范圍應包括試料中被測銀的濃度，按（6.2.2）中的條件測其吸光度。

用減去空白的吸光度與相對應的銀含量（mg／L）繪制校準曲線。

7 結果的表示

7.1 銀含量C（mg／L）按下式計算：

C＝fC／

式中：C－—試祥中銀的含量，mg／L；

C／——由校準曲線上查得的含銀濃度，mg／L；

f——稀釋比（定容體積比取樣體積）。

7.2 銀含量，用回歸方程計算。

8 精密度和準確度

四個實驗室分析用蒸餾水配制的含銀1mg／L的統一樣品（樣品加氨水和碘化氰（CNI）保存）。

8.1 重復性

重復性相對標準偏差為1.2％。

8.2 再現性

再現性相對標準偏差為2.6％。

8.3 準確度

相對誤差為＋1.1％。

9 特殊情況的說明

9.1 試樣在消解過程中不宜蒸干，否則銀有損失。

9.2 當樣品成分復雜，含有機質較多或有沉淀時，應用硝酸-高氯酸反復消解幾次，直至溶液澄清為止。

9.3 有有沉淀或懸浮物的樣品，如膠片洗印廢水等，應盡量取均勻試樣制備試料。

9.4

即使用濃硝酸將樣品酸化到pH1～2，也不宜貯存，應盡快分析。不宜酸化的樣品，如感光材料的生產、膠片洗印等行業廢水，采樣后，應立即分析。