XRD定量分析方法
從內標方程或外標方程的應用,我們可以了解到有可能也有必要建立一種標準化的比強度數據庫以便隨時都能夠利用X射線衍射儀的強度數據進行物相的定量測定。如今JCPDS協會約定以剛玉(α- Al2O3)為參考物質,以各物相的最強線對于剛玉的最強線的比強度I/Icol為“參考比強度”(RIR),并將RIR列為物質的多晶X射線衍射的基本數據收入PDF卡片中。雖然目前收集的RIR還不夠豐富,但是RIR數據庫的建立對于廣泛地應用多晶X射線衍射進行物相定量分析是有很大意義的。根據RIR的定義可知,其數據值可以由理論計算或通過實驗直接測定得到。目前除剛玉外,美國NBS還推薦了若干種其它物質(如紅鋅礦(ZnO),金紅石(TiO2),Cr2O3以及CeO3等)作為可供選擇的參考物質。一種物質對于不同參考物質的RIR,均可換算成相對于剛玉的RIR,因為這些參考物對剛玉的RIR都是已知的。
以內標方程或外標方程為基礎的實用的X射線衍射物相定量方法,都屬比強度法,這類方法的前提是必須有比強度數據,也就是必須要有被測定物相的純樣品(所謂標準樣品)。而這個要求有時是很難實現的,因為一些物相根本無法得到可供比強度測定用的純樣品。因此,在(6.6)式的基礎上還發展了其它幾種方法,這些方法不要求事先準備標準樣品,例如無標樣法、吸收/衍射直接定量法、微量直接定量法和Compton散射校正法等,但是這些方法都不如比強度法應用普遍。
X射線衍射物相定量方法能對樣品中各組成物相進行直接測定,適用范圍很廣,但其缺點是由于衍射強度一般較弱,所以樣品中的少量物相不易檢出,即方法的靈敏度不高,對吸收系數大的樣品則更不靈敏,在目前普通衍射用X射線發生器的功率條件下,一般說來最低檢出限不會優于1%。