污水中總氮測定方法的研究

　　水中總氮的測定常采用的方法是過硫酸鉀氧化紫外分光光度法，這種方法的優點是步驟比較簡單，所需試劑也較少。我在第一次做總氮校準曲線的時候就出現滿天星的后果，開始我以為是儀器本身的原因，后來經過查找多方面的資料和詢問專家，才發現是水樣空白沒有做好。實驗所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮，這些都會影響空白值，而做好總氮的空白值是能否成功進行實驗的關鍵。總氮的空白值，不僅與試劑有關，而且與實驗用水、器皿、壓力鍋的壓力及方法步驟的掌握等因素關系密切。以下就我在長期實驗中從儀器使用、試劑配制與操作步驟等方面摸索的一點心得，以供大家參考。 
　　1.儀器 
　　⑴TU－1810紫外可見分光光度計 
　　⑵民用壓力鍋，壓力為1.1-1.3kg/cm2，相應溫度為120-124℃ 
　　⑶25ml具塞玻璃磨口比色管 
　　2.試劑 
　　⑴無氨水：實驗過程對水的要求非常嚴格，普通的蒸餾水往往達不到實驗要求，需做二次蒸餾以得到無氨水。在二次蒸餾過程中，如果1000ml的無氨水，先前蒸出的200ml餾出液與最后蒸出的200ml餾出液都要棄去，只保留中間蒸出的無氨水待用。 
　　⑵20%氫氧化鈉溶液：稱取20克氫氧化鈉（分析純即可），溶于無氨水中，稀釋至100ml。 
　　⑶堿性過硫酸鉀溶液：稱取40克過硫酸鉀（優級純）于500ml無氨水中，在55℃水浴鍋中加熱，待過硫酸鉀全部溶解后取出放冷，再稱取15克氫氧化鈉（分析純）溶于100ml無氨水中，冷卻后倒入過硫酸鉀溶液中，定容至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶中，可于培養箱內貯存一周，若堿性過硫酸鉀溶液析出晶體則棄用。 
　　⑷1+9鹽酸 
　　⑸硝酸鉀標準溶液 
　　標準貯備液：稱取0.7218g經105-110℃烘干4h的優級純硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。加入2ml三氯甲烷為保護劑，于冰箱冷藏，可穩定6個月。 
　　標準使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍，當天配制。 
　　3.步驟 
　　⑴分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標線。 
　　⑵取10ml水樣（或取適量水樣）于25ml比色管中，用無氨水稀釋至標線。 
　　⑶準確加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，搖勻，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸出。 
　　⑷將比色管置于壓力鍋中，加熱至規定壓力后放氣使壓力表指針回零，再次達到規定溫度壓力后開始計時，將消解溫度控制在120-124℃，使比色管在過熱水蒸氣中加熱30分鐘。若待測水樣中為含氨氮較高的生活污水，往往出現氨氮大于總氮的結果，針對這種情況我采取的方法是延長消解時間為50分鐘。 
　　⑸壓力鍋自然冷卻至壓力表指針回零后開閥放氣，移去外蓋，取出比色管，趁熱多次搖勻比色管，使氣相中的氨氣被熱的過硫酸鉀消解轉變為NO3-，自然冷卻至室溫。 
　　⑹加入（1+9）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標線。 
　　⑺在已經預先預熱半小時以上的紫外分光光度計上，設定為雙波長系數法（系數為2），以無氨水為參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長處測定吸光度，用校正的吸光度（A220-2A275）繪制校準曲線。 
　　⑻按水樣的校正吸光度，在校準曲線上查出相應的含氮量，再通過公式進行計算。 
　　4.注意事項 
　　⑴玻璃器皿的洗滌：所有玻璃器皿應用刷子沾洗衣粉刷洗后，內壁若仍附有大量水珠，再用強酸性高錳酸鉀溶液洗滌，用自來水沖洗干凈后瀝干，確保玻璃器皿內壁不掛水珠后，再用（1+9）鹽酸浸泡，用無氨水沖洗數次才能使用，否則會造成空白值集市或平行性較差的情況。 
　　⑵實驗盡可能使用無氨水，但在不具備無氨水的條件下，在選擇其它用水時，事先須將實驗用水分別裝入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長處測其吸光度，按A220-2A275對吸光度進行修正，以修正后吸光值最小的水為實驗用水。我曾經用娃哈哈純凈水做過實驗，比普通蒸餾水效果要好的多。 
　　⑶過硫酸鉀建議使用優級純或基準試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。雖然一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但是近年來市場上購買到的過硫酸鉀的含氮量均達不到這個要求，用這種過硫酸鉀做總氮校準曲線的話，必然出現滿天星的后果。我在沒有購買到優級純的情況下，找出一瓶1992年購買的北京化工廠生產的分析純過硫酸鉀（含氮量0.002%），其效果比近年新出廠的過硫酸鉀效果要好的多。