鑒別
(1)取本品約10mg,加鹽酸羥胺試液1ml溶解,靜置3分鐘后,加人酸性硫酸鐵銨試液1ml,振搖,溶液顯紅棕色或棕色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含法羅培南36μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在256nm和306nm的波長處有最大吸收,在236nm的波長處有最小吸收。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(5)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7,0溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.20g,分別加水loml溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質Ⅰ照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。溶劑磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀4.8g、磷酸氫二鈉5.4g與溴化四丁基銨1.0g,加水溶解并稀釋至1000ml,搖勻)-乙腈(85:15)混合溶液。供試品溶液取本品,加溶劑使溶解并稀釋制成每1ml中約含法羅培南0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取法羅培南對照品與雜質I對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的混合溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含法羅培南0.25μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);流動相A為磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.12g、磷酸氫二鈉1.79g與溴化四丁基銨1.61g加水溶解并稀釋制成1000m1),流動相B為磷酸鹽緩沖液-乙腈(50:50),流速為每分鐘1.0ml,按下表進行線性梯度洗脫;柱溫為40℃;檢測波長為240nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B%)1616系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,法羅培南峰的保留時間約為31分鐘,法羅培南峰與雜質Ⅰ峰間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.15倍(0.15%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。有關物質Ⅱ照分子排阻色譜法(通則0514)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含法羅培南1mg的溶液對照品溶液取法羅培南對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含法羅培南10μg的溶液。系統適用性溶液取供試品溶液適量,75℃水浴加熱10分鐘,放冷靈敏度溶液精密量取對照品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。色譜條件用球狀親水硅膠(分子量適用范圍為葡聚糖1000~30000.填充劑(7.5mm×300mm,10m或效能相當的色譜柱);以磷酸鹽緩沖液(pH7.0)[0.005mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.005mol/L磷酸二氫鈉溶液(61:39)]-乙腈(95:5)為流動相;流速為每分鐘0.6ml,檢測波長為220nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,法羅培南峰與相對保留時間約為0.85的降解物峰間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以法羅培南峰面積計算,保留時間小于法羅培南峰的雜質總量不得過1.0%殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基亞砜5ml使溶解,密封。對照品溶液取正已烷、丙酮、四氫呋喃、二氯甲烷、乙腈、甲苯、二甲苯對照品適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別含正己烷0.058mg、丙酮1.0mg、四氫呋喃0.144mg、二氯甲烷0.12mg、乙腈0.082mg、甲苯0.178mg、二甲苯0.434mg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為30℃,維持15分鐘,再以每分鐘50℃ 的速率升至150℃,維持5分鐘;進樣口溫度為170℃;檢測器溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃;平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,按正已烷、丙酮、四氫呋喃、二氯甲烷、乙腈、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜(溶劑)的順序依次洗脫。各主峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,正己烷、丙酮、四氫呋喃二氯甲烷、乙腈、甲苯與二甲苯的殘留量均應符合規定2-乙基己酸精密稱取供試品0.30g,加33%鹽酸溶液4.0ml制成混懸溶液,依法測定(通則0873),按無水與無溶劑物計算,不得過0.3%水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為12.6%~13.1%重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十