檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中約含頭孢哌酮125mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~溶液的澄清度與顏色取本品5瓶,分別加水制成每lml中含頭孢哌酮50mg的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制磷酸鹽緩沖液0.2mol/L的磷酸二氫鈉溶液-0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液(39:61)供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻混合雜質對照品溶液取頭孢哌酮雜質A對照品和頭孢哌酮雜質C對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含15g的溶液系統適用性溶液取頭孢哌酮對照品和舒巴坦對照品各適量,用少量磷酸鹽緩沖液溶解,再用流動相稀釋制成毎1ml中各約含1mg的溶液,在60℃水浴中加熱30分鐘。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.005mol/L氫氧化四丁基銨溶液(取40%氫氧化四丁基銨溶液6.6ml,加水1800ml后,用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0,再用水稀釋至2000m1)-乙腈(750:250)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積為10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢哌酮降解物峰(與舒巴坦峰相對保留時間約為0.9與舒巴坦峰之間、頭孢哌酮峰與相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與混合雜質對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至頭孢哌酮峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,頭孢哌酮雜質A按外標法以峰面積計算,不得過1.5%(配比為1:1)或2.0%(配比為2:1);頭孢哌酮雜質C按外標法以峰面積計算,不得過0.5%(配比為1:1)或0.6%(配比為2:1);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中兩主峰面積和的1.5倍(1.5%,配比為1:1)或2倍(2.0%,配比為2:1),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中兩主峰面積和的3倍(3.0%),小于對照溶液中兩主峰面積和0.05倍的峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過4.0%。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg本品中含內毒素的量應小于0.050EU。無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。