性狀
本品為白色或類白色的疏松塊狀物或粉末。
鑒別
(1)取本品適量(約相當于硝酸異山梨酯10mg),置試管中,加水1ml與硫酸2ml,混勻,溶解后放冷,沿管壁緩緩加硫酸亞鐵試液3ml,使成兩液層,接界面顯棕色(2)取本品適量(約相當于硝酸異山梨酯2mg),加臨用新制的10%兒茶酚溶液3ml,搖勻,滴加硫酸6ml,隨加隨振搖,即顯暗綠色。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
酸堿度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含硝酸異山梨酯1.0mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~7.5。溶液的澄清度與顏色取本品,加水溶解并稀釋制成每lml中約含硝酸異山梨酯1.0mg的溶液,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深含量均勻度(除25mg外)以含量測定項下測得的每瓶含量計算,應符合規定(通則0941)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相超聲使硝酸異山梨酯溶解并定量稀釋制成每1m1中約含硝酸異山梨酯lmg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液取雜質Ⅰ對照品與單硝酸異山梨酯對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件與系統適用性要求見硝酸異山梨酯有關物質項測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰和單硝酸異山梨酯峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過硝酸異山梨酯標示量的0.5%;其他單個雜質峰的峰面積不得大于對照溶液中硝酸異山梨酯峰面積的0.5倍(0.5%),雜質總量不得過1.0%水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定,含水分不得過3.0%細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1ng硝酸異山梨酯中含內毒素的量應小于15EU。無菌取本品,用0.1%無菌蛋白胨水溶液溶解,經薄膜過濾法處理,用0.1%無菌蛋白胨水溶液沖洗(每膜不少于100ml),以金黃色葡萄球菌為陽性對照菌,依法檢查(通則1101),應符合規定。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10瓶,分別加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含硝酸異山梨酯0.1mg的溶液對照品溶液取硝酸異山梨酯對照品約20mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加甲醇適量使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取硝酸異山梨酯對照品與單硝酸異山梨酯對照品適量,加甲醇適量使溶解,用水稀釋制成每1m含硝酸異山梨酯5g、單硝酸異山梨酯0.1mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(50:50)為流動相;檢測波長為20nm;進樣體積20kl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按硝酸異山梨酯峰計算不低于5000,單硝酸異山梨酯峰與硝酸異山梨酯峰之間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每瓶的含量,并求得10瓶的平均含量。
類別
同硝酸異山梨酯
規格
(1)2.5mg(2)5mg(3)10mg(4)20mg(5)25mg
貯藏
密閉,涼暗處保存