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  • 發布時間:2018-07-02 16:10 原文鏈接: 淺析原子吸收光譜法的干擾研究新進展

      【摘 要】原子吸收光譜法因選擇性好、應用范圍廣、靈敏度較高、操作方便快捷等諸多優點得到了廣泛應用和普及,但在分析中又存有多種干擾,主要包括物理干擾、化學干擾、電離干擾、光譜干擾。本文將對各種干擾以及干擾消除方法作詳細分析和論述。 
      原子吸收光譜法是一種基于待測基態原子對特征譜線的吸收而建立的一種分析方法,由于具有靈敏度高、準確度好、選擇性高等特點,已經在地質、石油、農業、醫藥、衛生、食品和環境檢測等各個領域得到廣泛應用。因此,該方法在分析中的干擾不可忽視,下面將對各種干擾逐一分析。 
      1.物理干擾 
      物理干擾是指試樣在蒸發和原子化過程中。由于其物理特性如黏度、表面張力、密度等變化引起的原子吸收強度下降的效應。這是一種非選擇性干擾。 
      干擾消除方法: 
      (1)配制相似組成的標準樣品,同時控制試液與標準溶液的組成盡量一致,簡單的來說即無論標準溶液還是試液均采用同樣的基體。 
      (2)采用標準加入法減小和消除干擾。 
      (3)采用稀釋試樣法減小和消除干擾。 
      2.化學干擾 
      化學干擾是由于原子化器中待測元素離解改變、待測元素自由原子的氧化-還原平衡改變及電離平衡改變所引起的干擾。該干擾是一種選擇性干擾,同時也是測定中最主要的一種干擾。 
      干擾消除方法: 
      2.1加入釋放劑消除化學干擾 
      加入某種能和干擾離子反應并生成更穩定化合物的試劑,從而釋放出待測元素,這種試劑稱謂釋放劑。最初,有人發現磷酸根離子對測定鈣離子和鎂離子有較大干擾,采用加入釋放劑鑭或鍶可有效消除干擾。原理是鑭或鍶與磷酸根離子形成熱穩定性更強的磷酸鹽而釋放出待測離子。 
      鋁能和許多元素在高溫下形成難解離的化合物,其對很多元素的測定均有干擾,有文獻指出用鍶和其他釋放劑聯用可消除鋁的干擾。 
      2.2加入保護劑消除化學干擾 
      所謂保護劑是指保護待測元素不與干擾物質反應,從而提高待測元素基態原子的濃度。常用的保護劑有:8-羥基喹啉、葡萄糖、水楊酸、EDTA。有人發現磺基水楊酸作為保護劑可以消除硅、鋁等對測錳的干擾,同時能改善磷酸的影響。此外,在測定鈣時加入EDTA,使之形成穩定的EDTA-Ca絡合物,能把鈣有效保護起來,避免其與磷酸根作用。 
      2.3加入基體改進劑消除化學干擾 
      這是一種較為有效的方法,常用的有硝酸鎂和磷酸二氫銨,尤其是在測定凈水劑中某些金屬元素時,加入基體改進劑可有效地消除化學干擾。 
      2.4加入飽和劑消除化學干擾 
      是指在標準溶液和試液中加入足夠量的某干擾元素,使干擾趨于穩定。在用N2O-C2H2火焰法測定鈦時,在標準溶液和試液中加入大量(200ppm以上)的鋁鹽,便可使鋁對鈦的干擾測定趨于穩定,從某種意義上來說也就消除了干擾。 
      2.5加入復合試劑消除化學干擾 
      有時一種試劑難以抑制干擾時,可采用多種試劑同時使用,有文獻報道在測鉛時需要抗壞血酸、檸檬酸和EDTA來消除鎂離子和氨氮等的干擾。 
      除以上方法之外還可采用改變火焰溫度、化學預分離等其它辦法來消除化學干擾。在此,需要指出的是化學干擾不只是決定于被測元素伴隨物的互相影響,而且霧化器的性能,燃燒器的類型、火焰的性質、以及觀測點的位置都有關系,所以原子吸收分析中的干擾對條件的依賴性很強,一定要具體情況具體分析,不能一概而論。 
      3.電離干擾 
      是指高溫電離而使基態原子數減少,引起原子吸收信號下降的現象,被測元素濃度越大,電離干擾越小。 
      可采用加入消電離劑來消除電離干擾,消電離劑為堿金屬元素。例如在高溫下測定鈣時產生電離現象,可加入KCl來消除干擾,即: 
      K→K++e 
      Ca++e→Ca 
      4.光譜干擾 
      光譜干擾是由于待測元素發射或吸收的輻射光譜與干擾元素的輻射光譜不能完全分離所引起的。常見的光譜干擾有以下四種: 
      A.吸收線重疊。 
      B.光譜通帶內非吸收線。 
      C.原子化器內直流發射干擾。 
      D.背景吸收(分子吸收、光散射)。 
      綜上所述,原子吸收光譜法的干擾雖然較多,尤其是化學干擾,但通過采取適當的措施基本均可減少和消除干擾,讓人得到滿意的結果。 
      【參考文獻】 
      [1]鄧勃等編.儀器分析.清華大學出版社,1991. 
      [2]李啟隆等編.儀器分析.北京:北京師范大學出版社,1990. 
      [3]華東理工大學分析化學教研組等編.分析化學.高等教育出版社,1999.

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