淺談智能激光粒度儀在測試中樣品的制備

    在針對顆粒樣品進行粒度測試時，無論使用的是哪一種測試儀器，其對樣品的制備與數據分析均是保證正確測試的首要條件。樣品制備是正式進行粒度測試前樣品及測試條件的預備過程，包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定、分散介質、分散劑的選擇、分散劑用量的確定及分散效果檢查等。

    樣品的采集

    物料中采樣一般遵循以下3個原則：

1）zui好在物料移動中采樣（或生產過程中）。

2）多點采樣。在不同部位和深度采樣，每次取樣，將各點采集的試樣混合后作為粗樣。

3）采樣方法要固定。

    樣品的縮分

    由于儀器分析試樣實際需用量很少，因此就要對采集來的粗樣進行縮分，其過程為：粗樣——試驗室樣品——分析樣品。

    干法測試

    一些樣品易和濕分散劑起反應，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態下測量。樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應將烘箱調到zui高溫度，但不要高于樣品熔點。如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。

    濕法測試

    采用濕法分散技術，機械攪拌使樣品均勻散開，超聲高頻震蕩使團聚的顆粒充分分散，電磁循環泵使大小顆粒在整個循環系統中均勻分布，從而在根本上保證了寬分布樣品測試的準確重復。

    分散介質的選擇和準備

    分散介質選擇遵循的一個重要原則就是，樣品在分散介質中不能發生溶解。如果樣品溶解，對樣品進行分析并觀察遮光度，可以發現遮光度降低。另外，如果分散介質中氣泡，計算結果也會產生誤差，因此使用前要考慮排氣。一般采用超聲或者煮沸的方法（對于可揮發性分散介質不能通過加熱分散劑來去除氣體）。

    表面活化劑

    添加表面活化劑有助于樣品準備，表面活化劑可以轉移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結團的電荷效應。用少量添加法來添加活化劑，標準是每升一滴。如果過量，會產生氣泡，對測量結果造成影響。

    超聲波使用

    超聲不僅能除去分散介質中的氣泡，而且也可以幫助樣品在分散介質中分散。如果燒杯底部有大量顆粒結塊，將漿料和他的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會非常明顯。

    注意

    對易碎顆粒使用超聲波時要小心，因為超聲波可能會使顆粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進行觀測。

    一個樣品一般重復測量3次，取平均值作為測量結果，如重現性差則要剔除不正常的結果或重新取樣測量。