取本品約1.0g,精密稱定,置200mL量瓶中,加稀鹽酸10mL溶解后,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取20mL,加氨試液中和至恰析出沉淀,再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH=6.0)20mL,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3~5分鐘,放冷至室溫,加二甲酚橙指示液1mL,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉變為紅色,并將滴定結果用空白試驗校正。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。