由于溶解氧等氧化劑及微生物都可以將酚類化合物氧化或分解，使水中的酚類化合物很不穩定，因此通常采取加酸（H3PO4）和降低溫度的方法抑制微生物的作用，采用加入足量硫酸亞鐵的方法消除氧化劑的影響。即使采取了上述措施，水樣也應在24h內進行分析化驗，而且一定要將水樣保存在玻璃瓶內而不能是塑料容器內。
無論溴化容量法還是4-氨基安替比林分光光度法，水樣中含有氧化性或還原性物質及金屬離子、芳香胺、油分和焦油類等成份時，都會對測定的準確性產生干擾，必須使用必要措施消除其影響。例如氧化劑可在加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉后被除去，硫化物可在酸性條件下加入硫酸銅后被除去，油分和焦油類可在強堿性條件下用有機溶劑萃取分離除去，亞硫酸鹽、甲醛等還原性物質在酸性條件下用有機溶劑萃取后使還原性物質滯留于水中而除去。分析化驗某一成份相對固定的污水時，積累一定時間經驗后，可以明確其中的干擾物質種類，然后采取增減排除干擾物質的種類，盡量簡化分析步驟。
蒸餾操作是揮發酚測定的一個關鍵步驟，為使揮發酚蒸出完全，應將待蒸餾樣品的pH值調節至4左右（甲基橙的變色范圍）。此外，由于揮發酚的揮發過程較為緩慢，故收集餾出液的體積應與原待蒸餾樣品的體積相當，否則將影響測定結果。如果發現餾出液呈白色渾濁，應當在酸性條件下再蒸一次，若第二次餾出液仍呈白色渾濁，則可能是水樣中有油分和焦油類的存在，須作相應的處理。
使用溴化容量法測得的總量是相對值，必須嚴格遵循國家標準規定的操作條件，包括加入液量、反應溫度和時間等。另外，三溴苯酚沉淀容易包裹I2，因此在接近滴定點時，應充分劇烈搖動。