測定植物性產品中苯氧後酸類除草劑殘留量實驗

植物產品 大豆 油菜籽

濃鹽酸 磷酸緩沖溶液 丙酮 無水乙醚 堿水 硫酸 氮氣 甲醇 異辛烷

塑料離心瓶 離心管 分液漏斗 錐形瓶 衍生瓶

1.  提取

準確稱取10.0 g磨碎的均勻試樣于150 mL塑料離心瓶中，加入 30 mL磷酸緩沖溶液，混勻，用濃鹽酸調節pH至2，加入10 mL丙酮，振蕩 20 min，再加入40 mL無水乙醚，振蕩20 min，于3500 r/ min下離心5 min。將上層溶液轉移至裝有200 mL蒸餾水的500 mL分液漏斗中，殘渣再分別用10 mL丙酮和 40 mL無水乙醚重復提取兩次，合并上層溶液于上述分液漏斗中，輕緩振搖1 min，靜置分層，收集乙醚層，水層再用25 mL無水乙醚重復提取一次，合并乙醚層，于30 ℃接水浴下減壓濃縮至約10 mL。

2.  凈化

將試樣溶液移入50 mL離心管中，加入15 mL堿水溶液，充分混勻 2 min，于1500 r/ min下離心10 min，移取水相，乙醚相再用15 mL堿水溶液重復提取兩次，合并水相，若試樣含油脂量高（如大豆、油菜子等），附加10 mL無水乙醚于水相中，充分混勻2 min，于1500 r/ min下離心10 min，棄醚層。水相轉移至125 mL分液漏斗中，小心用硫酸水溶液調節pH<2,冷卻后，加入40 mL無水乙醚，振搖2 min，靜置分層，收集乙醚層。水層再用20 mL無水乙醚重復提取兩次，合并乙醚層。經酸化的無水硫酸鈉干燥柱脫水，收集于含108酸化的無水硫酸鈉的錐形瓶中，不時振搖，2 h后傾出乙醚相于30 ℃水浴下減壓濃縮至近干。

3.  衍生化

將殘渣用無水乙醚溶解并轉移至4 mL衍生瓶中，在30 ℃水浴下 用平緩氮氣流吹干，加入200 uL異辛院、200 uL甲醇、400 uL三甲桂基重氮甲院溶液，渦旋混勻，70 ℃下保持10 min。冷至室溫后，用平緩氮氣流吹干，用正己烷定容至1 mL，過0.45 pm微孔濾膜，濾液供氣相色譜-質譜測定。標準工作溶液同步進行衍生測定。

4.  MS測定參數離子阱溫度：150 ℃ ；傳輸線溫度：200 ℃ ；燈絲電流： 80uA；溶劑延遲：14.20 min。